Технологические основы машинного доения и контроля качества молока

В результате действия концентрированной серной кислоты на казеин образуется комплексное соединение казеиновой и серной кислот. Кроме комплексного соединения образуется кальциевая соль серной кислоты в виде белого осадка (гипс). Реакция сопровождается повышением температуры смеси до 70–75 °С. При определении используют также изоамиловой или амиловый спирт, который, реагируя с кислотой, образует изоамилово-серный эфир. Эфир растворяется в избытке кислотного раствора, одновременно понижая поверхностное натяжение на границе раздела жира и нежировой части, чем способствует соединению капель жира, освободившихся от белковых оболочек.

Этим обеспечивается более полное и быстрое выделение жира. При последующем центрифугировании молочный жир как наиболее легкая составная часть смеси концентрируется в градуированной части жиромера.

Жиромер состоит из резервуара и шкалы с делениями. Каждое большое деление шкалы жиромера разделено на 10 малых частей.

Центрифуга состоит из диска с 24 или 36 патронами, крышки со счетчиком оборотов и гайкой, приводного механизма. Приводной механизм состоит из рукоятки, горизонтальной оси, вращающейся на шариках. На нижней части вертикальной оси имеется червячная нарезка, а на верхнюю надевается диск.

Техника определения

В штатив установить необходимое количество предварительно пронумерованных чистых жиромеров (ГОСТ 23094–78), записать номера. Номер ставят простым карандашом на расширении вверху суженой части жиромера, где для этого есть специальный участок. В каждый жиромер, стараясь не смочить горлышко, отмерить прибором (ГОСТ 6859–72) 10 мл серной кислоты плотностью 1,81–1,82 (ГОСТ 4204–77). Отмерить пипеткой (ГОСТ 20292–74) 10,77 мл хорошо размешанного молока и осторожно влить его в жиромер по стенке, стараясь не смешивать с кислотой (слой молока должен находиться под слоем кислоты). Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Чтобы оно полностью стекло со стенок пипетки, надо приложить ее кончик к стенке жиромера и выждать не менее 3 с. Конец пипетки не должен касаться серной кислоты, так как при этом молоко свернется и образовавшаяся пробка помешает

полному его вытеканию. Выдувать молоко из пипетки не следует, ее объем рассчитан с учетом того, что небольшая часть молока останется в кончике пипетки при стекании. Отмерить прибором 1 мл изоамилового спирта (плотность 0,811–0,813, ГОСТ 5830–79), стараясь не смочить горлышко жиромера (это в последующем может привести к выскакиванию пробки). После заполнения всех жиромеров закрыть их резиновыми пробками. При этом жиромер необходимо держать в кулаке за расширенную часть (не за шкалу), завернув его в салфетку или полотенце. Пробку вводить винтообразным движением до тех пор, пока ее конец не коснется жидкости. Взболтать содержимое жиромера, завернув его в салфетку. Затем перевернуть жиромер 4–5 раз, чтобы кислота из узкой части прибора полностью смешалась со всем раствором. Уровень жидкости в жиромере должен быть несколько выше шестого деления. После перемешивания содержимого жиромеры поставить пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой 65±2 °С. Если осуществляется одно определение или жиромеры взбалтывают одновременно во встряхивателе и сразу центрифугируют, можно в баню не ставить. Вода в бане должна находиться выше слоя содержимого в жиромерах. Вынув жиромеры из бани, вытереть их насухо и вставить в патроны (стаканы) центрифуги, располагая симметрично один против другого, пробками к периферии. Если жиромеров нечетное количество, для равновесия вставить жиромер с водой. Закрыв крышку центрифуги, центрифугировать 5 мин со скоростью не менее 1000 об/мин. Скорость вращения определяют с помощью специального счетчика оборотов (тахометра). Если нет тахометра, скорость вращения центрифуги можно контролировать по скорости вращения рукоятки (до 100 об/мин). После центрифугирования, если центрифуга без электрообогрева, поставить жиромеры на 5 мин в водяную баню (65±2 °С) пробками вниз. Ставить их в водяную баню необходимо потому, что содержание жира по шкале жиромера определяется именно при данной температуре. Вынуть жиромер из бани, вытереть его, установить нижнюю границу столбика жира на ближайшем целом делении шкалы. Для этого достаточно слегка ввинтить или вывинтить пробку. Удерживая столбик жира пробкой, сделать отсчет по нижней точке мениска (жиромер держать вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз). Граница раздела жира и нежировой части должна быть

резкой, а столбик прозрачным. При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета и различных примесей в столбике жира анализ повторяют.

Большие деления шкалы жиромера с цифрой соответствуют целым, а малые – десятым долям содержания жира в молоке в процентах. Допускаются расхождения между показаниями жиромера при параллельных определениях не более 0,1 %.

Факторы, оказывающие влияние на точность анализа:

1. Недостаточное перемешивание молока перед анализом.

2. Пробы готовятся к анализу, консервированные формалином.

3. Нарушение правил отбора, хранения и подготовки проб для анализа (при хранении открытых бутылочек с молоком в течение 10 дней содержание жира повышается в результате испарения влаги на 0,1–0,155).

4. Погрешности в градуировке жиромера.

5. Наличие в серной кислоте примесей, переходящих в жир. Более концентрированная или более слабая кислота, чем требуется для анализа. Кислота должна иметь плотность 1,81–1,82. Более крепкая кислота дает темный раствор, в котором после центрифугирования трудно различить границу между жиром и раствором. Кроме того, жир может частично обуглиться, что занизит его содержание. Более слабая кислота не полностью растворяет казеин, поэтому содержание жира в молоке будет заниженным.

6. Неточное отмеривание изоамилового спирта и молока.

7. Скорость вытекания из пипетки молока. Из пипетки молоко должно вытекать в течение 3–10 с.

8. Недостаточное нагревание жиромеров в водяной бане до центрифугирования и после него.

9. Отсчет по шкале прибора при температуре ниже 65±2 °С, вследствие чего столбик жира имеет меньший объем и результат анализа будет заниженным.

10. Появление под слоем жира буро-черного слоя, мешающего отсчету. Это бывает при консервировании проб молока большим количеством формалина или при использовании загрязненной либо слишком крепкой серной кислоты.

11. Коричневый цвет жира получается при неаккуратном заполнении жиромера из-за смешивания молока и кислоты до добавления

изоамилового спирта. Такой цвет может появиться и в том случае, если жиромер с содержимым не центрифугировали.

1. Столбик жира не совсем четко отделен от остальной жидкости. Это наблюдается при недостаточном нагревании жиромеров в бане, кратковременном и медленном центрифугировании. В данном случае необходимо содержимое жиромеров взболтать, поставить в водяную баню на 5 мин при температуре 65±2 °С, после чего центрифугировать, поставить в водяную баню и затем отсчитывать результаты.

Проверка качества серной кислоты. Для определения чистоты налить в жиромер 11 мл исследуемой кислоты и 10,77 мл воды. Жиромер закрыть пробкой, его содержимое взболтать и центрифугировать 5 мин при 1000 об/мин. После выдержки жиромера в водяной бане при 65 °С в течение 5 мин центрифугирование повторить. Если на поверхности смеси в узкой части жиромера не выделится жироподобный слой, то кислоту признают пригодной для работы. Для проверки концентрации серной кислоты определяют ее плотность при температуре 20 °С специальным ареометром, имеющим шкалу с делениями от 1,40 до 1,85. Кислота плотностью менее 1,81 непригодна для определения жира, кислоту, имеющую плотность выше 1,82, разбавляют водой, пользуясь табл. 22.

Таблица 22

Разведение серной кислоты

При добавлении в серную кислоту воды необходимо соблюдать осторожность. В фарфоровую кружку или тонкостенную колбу (стакан) отмеривают необходимое количество воды, затем колбу помещают в таз с водой. Кислоту по стенке стеклянного сосуда осторожно вливают небольшими порциями в воду (нельзя вливать воду в кислоту), все время перемешивания содержимое колбы кругообразными движениями. В фарфоровом стакане при приливании кислоты к воде содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

Качество изоамилового спирта

1. Спирт, применяемый для определения жира в молоке, должен не иметь примесей, переходящих в столбик жира. Плотность спирта составляет 0,811–0,813, а температура кипения – 128–132 °С.

2. Плотность спирта проверяют ареометром (для жидкостей плотностью менее 1,0).

Проверка пригодности спирта. В двух жиромерах определяют количество жира с заведомо пригодным реактивом, в двух других жиромерах – с применением проверяемого спирта. Если результаты отсчета во всех жиромерах совпадают, то спирт пригоден для анализа. Допускается разница в пределах ±0,05 деления шкалы.

Проверка жиромеров. Жиромеры проверяют путем сравнительных определений содержания жира в одной и той же пробе молока испытуемым жиромером и контрольным (или проверенным ранее). При проверке жиромеров используют свежее молоко жирностью 3,5–4 %, профильтрованное через двойной слой марли. Проверку проводят дважды. Показатель жира отсчитывают в нижней части шкалы от 0, а затем посредством пробки перемещают столбик жира в верхнюю часть шкалы так, чтобы нижняя его часть находилась на уровне деления 2 или 3. Далее жиромер выдерживают 5 мин в водяной бане при температуре 65±2 °С и делают отсчет. Жиромеры считаются правильными, если их показания отличаются от показаний контрольного не более чем на 0,05 %.

Определение белка в молоке модифицированным методом формольного титрования. Определение в молоке белка проводится по ГОСТ 25179, но без применения блока автоматического титрования.

1. Сущность метода

Метод основан на свойстве аминокислот белка в присутствии нейтрального формальдегида повышать кислотность молока с образованием моноаминодикарбоновых кислот белков со свободными карбоксильными группами, которые оттитровывают гидроксидом натрия. Количество гидроксида натрия, израсходованного на титрование, прямо пропорционально массовой доле белка в молоке.

2.Аппаратура, материалы, реактивы Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС – по ГОСТ 25336. Колбы 1-100-2, 2-100-2 – по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10 – по ГОСТ 29169 .

Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,2, 7-2-10-0,02 – по ГОСТ 29251.

Натрия гидроксид стандарт-титр – по ТНПА, водный раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³ .

Фенолфталеин – по ТНПА, 70 %-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм³ .

Вода дистиллированная – по ГОСТ 6709.

Кобальт сернокислый – по ГОСТ 4462, ч. д. а. или ч., водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дм³ для приготовления контрольного эталона.

Формальдегид – по ТНПА, водный раствор с массовой долей формальдегида 30–40 %, свободный от осадка.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, технические, метрологические характеристики и качество которых не хуже указанных.

3. Подготовка к проведению анализа

3.1. Приготовление водного раствора сернокислого кобальта массовой концентрации 25 г/дм³

2,5 г сернокислого кобальта вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения данного раствора – 6 мес.

3.2. Приготовление контрольного эталона окраски

К 10 см³ молока добавляют 0,25 см³ водного раствора кобальта сернокислого массовой концентрации 25 г/дм³ . Эталон пригоден для работы в течение одной смены.