Технологические основы машинного доения и контроля качества молока

резкой, а столбик прозрачным. При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета и различных примесей в столбике жира анализ повторяют.

Большие деления шкалы жиромера с цифрой соответствуют целым, а малые – десятым долям содержания жира в молоке в процентах. Допускаются расхождения между показаниями жиромера при параллельных определениях не более 0,1 %.

Факторы, оказывающие влияние на точность анализа:

1. Недостаточное перемешивание молока перед анализом.

2. Пробы готовятся к анализу, консервированные формалином.

3. Нарушение правил отбора, хранения и подготовки проб для анализа (при хранении открытых бутылочек с молоком в течение 10 дней содержание жира повышается в результате испарения влаги на 0,1–0,155).

4. Погрешности в градуировке жиромера.

5. Наличие в серной кислоте примесей, переходящих в жир. Более концентрированная или более слабая кислота, чем требуется для анализа. Кислота должна иметь плотность 1,81–1,82. Более крепкая кислота дает темный раствор, в котором после центрифугирования трудно различить границу между жиром и раствором. Кроме того, жир может частично обуглиться, что занизит его содержание. Более слабая кислота не полностью растворяет казеин, поэтому содержание жира в молоке будет заниженным.

6. Неточное отмеривание изоамилового спирта и молока.

7. Скорость вытекания из пипетки молока. Из пипетки молоко должно вытекать в течение 3–10 с.

8. Недостаточное нагревание жиромеров в водяной бане до центрифугирования и после него.

9. Отсчет по шкале прибора при температуре ниже 65±2 °С, вследствие чего столбик жира имеет меньший объем и результат анализа будет заниженным.

10. Появление под слоем жира буро-черного слоя, мешающего отсчету. Это бывает при консервировании проб молока большим количеством формалина или при использовании загрязненной либо слишком крепкой серной кислоты.

11. Коричневый цвет жира получается при неаккуратном заполнении жиромера из-за смешивания молока и кислоты до добавления

изоамилового спирта. Такой цвет может появиться и в том случае, если жиромер с содержимым не центрифугировали.

1. Столбик жира не совсем четко отделен от остальной жидкости. Это наблюдается при недостаточном нагревании жиромеров в бане, кратковременном и медленном центрифугировании. В данном случае необходимо содержимое жиромеров взболтать, поставить в водяную баню на 5 мин при температуре 65±2 °С, после чего центрифугировать, поставить в водяную баню и затем отсчитывать результаты.

Проверка качества серной кислоты. Для определения чистоты налить в жиромер 11 мл исследуемой кислоты и 10,77 мл воды. Жиромер закрыть пробкой, его содержимое взболтать и центрифугировать 5 мин при 1000 об/мин. После выдержки жиромера в водяной бане при 65 °С в течение 5 мин центрифугирование повторить. Если на поверхности смеси в узкой части жиромера не выделится жироподобный слой, то кислоту признают пригодной для работы. Для проверки концентрации серной кислоты определяют ее плотность при температуре 20 °С специальным ареометром, имеющим шкалу с делениями от 1,40 до 1,85. Кислота плотностью менее 1,81 непригодна для определения жира, кислоту, имеющую плотность выше 1,82, разбавляют водой, пользуясь табл. 22.

Таблица 22

Разведение серной кислоты

При добавлении в серную кислоту воды необходимо соблюдать осторожность. В фарфоровую кружку или тонкостенную колбу (стакан) отмеривают необходимое количество воды, затем колбу помещают в таз с водой. Кислоту по стенке стеклянного сосуда осторожно вливают небольшими порциями в воду (нельзя вливать воду в кислоту), все время перемешивания содержимое колбы кругообразными движениями. В фарфоровом стакане при приливании кислоты к воде содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

Качество изоамилового спирта

1. Спирт, применяемый для определения жира в молоке, должен не иметь примесей, переходящих в столбик жира. Плотность спирта составляет 0,811–0,813, а температура кипения – 128–132 °С.

2. Плотность спирта проверяют ареометром (для жидкостей плотностью менее 1,0).

Проверка пригодности спирта. В двух жиромерах определяют количество жира с заведомо пригодным реактивом, в двух других жиромерах – с применением проверяемого спирта. Если результаты отсчета во всех жиромерах совпадают, то спирт пригоден для анализа. Допускается разница в пределах ±0,05 деления шкалы.

Проверка жиромеров. Жиромеры проверяют путем сравнительных определений содержания жира в одной и той же пробе молока испытуемым жиромером и контрольным (или проверенным ранее). При проверке жиромеров используют свежее молоко жирностью 3,5–4 %, профильтрованное через двойной слой марли. Проверку проводят дважды. Показатель жира отсчитывают в нижней части шкалы от 0, а затем посредством пробки перемещают столбик жира в верхнюю часть шкалы так, чтобы нижняя его часть находилась на уровне деления 2 или 3. Далее жиромер выдерживают 5 мин в водяной бане при температуре 65±2 °С и делают отсчет. Жиромеры считаются правильными, если их показания отличаются от показаний контрольного не более чем на 0,05 %.

Определение белка в молоке модифицированным методом формольного титрования. Определение в молоке белка проводится по ГОСТ 25179, но без применения блока автоматического титрования.

1. Сущность метода

Метод основан на свойстве аминокислот белка в присутствии нейтрального формальдегида повышать кислотность молока с образованием моноаминодикарбоновых кислот белков со свободными карбоксильными группами, которые оттитровывают гидроксидом натрия. Количество гидроксида натрия, израсходованного на титрование, прямо пропорционально массовой доле белка в молоке.

2.Аппаратура, материалы, реактивы Колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС – по ГОСТ 25336. Колбы 1-100-2, 2-100-2 – по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10 – по ГОСТ 29169 .

Бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,2, 7-2-10-0,02 – по ГОСТ 29251.

Натрия гидроксид стандарт-титр – по ТНПА, водный раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³ .

Фенолфталеин – по ТНПА, 70 %-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм³ .

Вода дистиллированная – по ГОСТ 6709.

Кобальт сернокислый – по ГОСТ 4462, ч. д. а. или ч., водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дм³ для приготовления контрольного эталона.

Формальдегид – по ТНПА, водный раствор с массовой долей формальдегида 30–40 %, свободный от осадка.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, технические, метрологические характеристики и качество которых не хуже указанных.

3. Подготовка к проведению анализа

3.1. Приготовление водного раствора сернокислого кобальта массовой концентрации 25 г/дм³

2,5 г сернокислого кобальта вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения данного раствора – 6 мес.

3.2. Приготовление контрольного эталона окраски

К 10 см³ молока добавляют 0,25 см³ водного раствора кобальта сернокислого массовой концентрации 25 г/дм³ . Эталон пригоден для работы в течение одной смены.

4. Проведение анализа

4.1. В две конические колбы отмеривают по 20 см³ молока, добавляют по 10–12 капель 70 %-ного спиртового раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 10 г/дм³ , перемешивают и титруют водным раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ до слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски. К содержимому колб добавляют по 5 см³ водного раствора формальдегида с массовой концентрацией 30–40 %, перемешивают и через одну минуту титруют водным раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до появления розовой окраски, соответствующей цвету эталона.

4.2. Параллельно проводят испытания по нейтрализации водного раствора формальдегида (контрольный опыт). Для приготовления контрольного эталона окраски и проведения контрольного опыта вместо молока берут дистиллированную воду. В колбы, содержащие по 20 см³ воды, добавляют по 10–12 капель 70 %-ного спиртового раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 10 г/дм³ , по 5 мл водного раствора формальдегида с массовой концентрацией 30–40 %, перемешивают и через одну минуту титруют водным раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до появления розовой окраски, соответствующей цвету эталона.

4.3. Поправку к результатам измерения массовой доли белка методом формольного титрования определяют по ГОСТ 25179 (пункт 4.2.2). Определение поправки проводят не реже одного раза в месяц.

П – поправка к результатам измерения массовой доли белка

методом формольного титрования, %; 0,96 – эмпирический коэффициент, %/см³ .

Максимальная допустимая погрешность результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,0–4,0 % составляет 0,15 % массовой доли белка при доверительной вероятности 0,80 и расхождении между двумя параллельными измерениями не более 0,2 % массовой доли белка.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

Экспресс-метод определения белка и жира в молоке

1. Сущность метода

Экспресс-метод определения белка и жира в молоке основан на измерении параметров ультразвуковых колебаний при прохождении ультразвука через пробу молока при двух заданных температурах и дальнейшей обработке этих параметров по заданному алгоритму.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Анализатор молока АКМ-98 или анализатор качества молока

5. Обработка результатов анализа

Массовую долю белка X , %, вычисляют по формуле

где V 1 – количество водного раствора гидроксида натрия, израсходованное на нейтрализацию молока до внесения водного раствора формальдегида, см³ ;

V 2 – общее количество водного раствора гидроксида натрия, израсходованное на нейтрализацию молока, см³ ;

V 0 – количество водного раствора гидроксида натрия, израсходованное в контрольном опыте по нейтрализации водного раствора формальдегида, см³ ;

«Лактан 1-4» – по ТНПА.

Баня водяная термостатируемая с обогревом, позволяющая поддерживать температуру (25±2) °С и (45±2) °С.

Термометр стеклянный жидкостный – по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения от 0 С до 100 С, с ценой деления шкалы 1,0 °С.

Колба КМ-3-1000-50 ТС – по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная – по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологический контроль и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь, и оборудования, аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками не ниже указанных.