В предварительно прокаленный, охлажденный в-эксикаторе и взвешенный тигель помещают 2 г измельчениого жмыха или шрота и сжигают в муфельной печи до белого или светло-серого BETA, затем охлаждают и взвешивают, снова прокаливают, охлаждают и вторично взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание проводят несколько раз до получения постоянной массы Для всех видов и сортов жмыхов и шротов стандартом установлены предельные пормы зольности; жмыхи; подсолнечниковый — 7,5—8,25,6—7%, льнянойклещешиниый—- 5,5--8,-7, хлопчатниковыйсурепковый— —7—8, 7—8, соевый конопляный— 4—6,5;— шроты:7%. соевый --6%, хлопчатниковый — 6—7, кукурузный— 6— Определение ферромагнитных примесей в шроте. Проводят так же, как и в мучиистых кормах. Количество таких примесей в шроте должно быть не более 0,14, причем размер частиц должен быть ne более 2 мм в наибольшем линейном измерении, а частицы не должны иметь острых режущих краев. Общая ориентировочная проба на доброкачественность жмыха. Небольшое количество жмыха смачивают водой в стакане, закрывают сверху стеклом и ставят в термостат при 36—40° С. Через сутки определяют запах. У доброкачествениого жмыха сохраняется обычный запах, который лишь несколько усиливается. Жмых испорченный пахнет гнилью. Определение дихлорэтана в жмыхах и шротах. В заводских условиях дихлорэтан используют для экстракции жира, а большие остаточные его количества в корме крайне нежелательны. Они могут содержаться в экстракциониых остатках при нарушениях технологического режима. Приборы и посуда. Бюретки с кранами на 25 и 50 мл; конические колбы на 250 и 500 мл; колбы для омыления на 150 мл с пришлифованными водяными холодильниками; колбы мерные на 250 мл; водяная баня с электронагревом; воронка днаметром 10 см для фильтрования. Реактивы и растворы. Этиловый спирт; химически чистые едкое кали или едкий натр; кониентрированная азотная кислота; фенолфталеин; 0,03 н. раствор азотнокислого серебра; 0,03 н. раствор роданистого калия; пасыщенный водный раствор железоаммонийных квасцов; ацетоновая замазка или коллодий, } Ход определения. На технических весах отвешивают 50 г измельченных жмыхов, пересыпают навееку в коническую колбу емкостью 500 мл и заливают 125 мл 96%-ного этилового спирта, Колбу закрывают хорошо ирнгнанной корковой пробкой н истряхивают жилкое содержимое 10—15 мин. Дают отстояться жидкости в колбе в течение 20—30 мии и фильтруют вытяжку из жмыха в чистую сухую колбу. В двух колбочках бюреткой отмеряют по 50 мл спиртовой вытяжки для омыления, тула же вносят по В г КОН или NaOH. Одновременно проводят и Холостую пробу. В такую же колбочку для омылеиня вносят 50 мл 96%-ного этилового спирта и | бг КОН или 4,3 г NaOH. Омыление вытяжек ведут в колбочках с обратным холодильвиком в кипящей водяной бане в течение 3 ч, начиная отсчет времени от начала кипения жидкости. Перед началом омыления места присоединения колбочек к холодильникам смазывают ацетоповой замазкой или коллодием. После окончания омыления спирт из колб частично отгоняют, а остаток подкисляют 10%-пым растворм азот120
ной кислоты до кислой реакции, проверяемой лакмусовой бумагой. После этого добавляют в каждую колбу по 0,15 мл концентрированной азотной кислоты,
Полученные растворы переносят в мерные колбы на 250 мл. Колбочки для омыления тщательно ополаскивают дистиллированной водой, которую также сливают в мерные колбы. Добавляют воду в колбу до метки. Из каждой колбы отбирают пипеткой для титрования ло 100 мл жидкости. Добавляют в каждую колбу по 19 мл роданистого0,03 н. растворакалияазотнокислогопри добавлениисеребра ви качестветитруют 6,03индикаторан. раствором2 мл насыщенногоЕсли прираствораприбавлениижелезоаммперв о йнийныхкапликвасцов.раствора роданистого калия в колбе появится розовая окраска, добавляют еще несколько миллилитров 0,03 н. раствора азотнокислого серебра. При титрэвании колбу постоянно взбалтывают. Содержание дихлорэтана по взятой навеске жмыха вычисляют по формуле: 5) .6-975-100 x, % = (a — 6)-6-975- 100° ы с ’
где а— количество раствора роданистого калия, затраченное на титрование, мл; 0 — количество раствора роданистого калия, затраченного на титрование холостой пробы, мл; 6,975 — коэффициент для пересчета хлора в дихлорэтан с учетом количества спирта, взятого для титрования из общего количества экстракта; с — навеска жмыха, г. . Определение синильной кислоты в льняном жмыхе. Семена льна содержат циангликозид линамарин, особенно в недозрелом состоянии. Под влиянием фермента линазы, также имеющейся в семени, во влажной среде и при некотором температурном оптимуме (25— 50°C) под действием пищеварительных ферментов рубца линамарин расщепляется с образованием синильной кислоты. В некоторых случаях в | кг льняного жмыха может образоваться до 650 мг синильной кислоты, Растворы и приготовление индикаторной бумаги. Уксуснокислый бензидин готовят, растворяя 3 г бензидина в 100 мл воды, прибавляя туда же 80%-ную уксусную кислоту до полного растворения бензидина. Для приготовления бензидиновой бумаги полоски фильтровалъной бумаги пропитывают 3%-ным раствором уксуснокислой меди н высушивают. Перед употреблением их замачивают приготовленным 20%-ным раствором уксуснокислого беизидина. Для приготовления пикратпой бумаги фильтровальную бумагу пропитывают 1%-ным раствором пикриновой кислоты, 3%-ным раствором уксуснокислой меди и высушивают. Затем смачивают 10%-ным раствором углекислого натрия и снова высушивают. Высушенная бумага имеет лимонно-желтую окраску. Ее нарезают узкими полосками. Ход определения. 19—15 г исследуемого корма помещают в коническую колбочку и слегка подкисляют 1%-ным раствором ‹оляной кислоты. Колбочку плотно закрывают пробкой, которая прижимает по краям индикаторные полоски бензидиновую и пикратную. Полоски прикрепляют пробкой так, чтобы они не касались исследуемого корма. Колбочку помещают в термостат при темпера-
121
туре 30—35°С. Если в корме содержалась синильная кислота, то бензидиновая бумажка будет иметь синий цвет, а пикратная— красно-оранжевый. Если они не изменят цвета в течение 48 ч, это указывает на отсутствие синильной кислоты в корме. Приблизительное количество синильной кислоты в жмыхе или другом кормовом средстве можно определять и другим способом. В коническую колбу на 100 мл насыпают 10—15 г исследуемого корма, пропитывают его дистиллированной водой и приливают 5— 6 мл 2%-ного раствора винной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой. Между пробкой и стенкой горла колбы зажимают фильтровальную бумажку, смоченную раствором следующего состава: 0,1 г гваяколовой смолы растворяют в 50 мл 954ф-ного этилового спирта, раствор смешивают с 15 мл водного раствора сернокислой меди [:1000, этой смесью пропитывают фильтровальную бумагу. При содержании в мавеске 0,05 г синильной кислоты бумажка TOTчас же интенсивно посинеет, при содержании синильной кислоты 0,001 мг бумажка посчнеет через 1—2 мин. Определение госсипола в хлопчатниковом жмыхе. В хлопчатииковыхгликозидоподобноекормах (жмых,соединение.шрот, чигит,Он шелуха)вызываетсодержитсяотравлениегосениолживотных— различных видов в результате накопления сго в организме при длительмом скармливании жмыха, шрота, чигита. В процессе переработки семян на заводах большая часть госсипола переводится В связанный, обладающий меньшей токсичностью. Для определения хлопчатникового жмыха в комбинированных кормах на предметное стекло помещают небольшое количество жмыха, шрота или их отдельные частнцы и наносят на них одну каплю концентрированной сэриой кислоты. Растительные частицы, содержащие госсипол, окрашиваются в красный цвет. Их можно хорошо рассмотреть под малым увеличением микроскопа или под сильной лупой. Из каждого образца исследуемого корма изготовляют и просматривают 5—6 препаратов. Количество гиссипола в жмыхе определяют микрохимическим методом, основанным на его способности окрашиваться под действием серной кислоты в ало-красный цвет. В препарате из определенной навески хлопчатникового жмыха подсчитывают под микроскопом количество окрашенных точек (железок). Из разных мест нескольких плиток жмыха отбирают небольшие кусочки и растирают их в стуике в мелкий порошок. Порошок высыпают на стол, покрытый стеклом, и тщательно перемешивают. Из разных участков рассыпного порошка берут небольшие его количества и отвешивают навеску 20 или 40 мг на аналитических или ручных весах. Навеску порошка равными частями распределяют на 8—10 предметных стеклах. Порошок на стекле смачивают 2—4 каплями серной кислоты, накрывают покровным стеклом и по возможности быстро рассматривают под малым увеличеннем микроскопа. Во всем препарате подсчитывают круглые или овальные черные железки, из которых вытекает краспая жидкость или вокруг которых видна ярко-красиая окраска, а также круглые ало-красные пятна с едва заметными остатками оболочек клеток. Количество окрашенных в красный цвет точек подсчитывают во всех препаратах, приготовленных из навески. Процентное содержание гиссипола вычисляют по формуле: рии A 6,085, B
22
