Пример. На титрование 1 мл запасного раствора гипохлорита натрия пошло 22,2 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Следовательно, в 1 мл запасного раствора содержится 0,0788 г хлора (0,00355 гжЖ22,2 мл). Концентрация хлора в растворе гипохлорита составит 7,88% (7,88 г хлора в 100 мл раствора). Запасной раствор гипохлорита натрия с концентрацией активного хлора 6—10% в склянке из темного стекла Co шлифом сохраняется в холодильнике в течение года. Ч Рабочий раствор гипохлорита натрия используют для анализа в течение дия, Запасной раствор разбавляют дистиллированной водой да 0,125%-ной концентрации. Объем запасного раствора, необ* ходнмый для получения LOO мл рабочего раствора гипохлорита патрия, рассчитывают по формуле: 0. 195-100 И : К гденом ЕК — процентное7,88% };содержание еехлоразапасногов запасном раствора,растворе (On(в даннадо внести в мерную колбу, мл В ириводимом примере слелует взять 1,58 мл запасного раствора: 0. 125.100 x= 1,58 мл. 7,88 проточногоСледует типаучесть,empчто isприYara определениираствор гнпохлоритаазота на автоанализаторенатрия с конРоны колбы на 100 мл; стаканы химические вместимостью 100, 950 и 500 мл; шприц-дозатор mam пипетка вмести| мостью 1,0 мл; шприц-дозатор вместимостью 5,0 мл или градуированные пипетки (погрешность дозирования не более 1%); дозатор q и 2 EAE Enna, Tee Оборудование Фотоэлектроколориметр tana ФЭК-М или ФЭК-56; для автоматизировавного метода применяют автоанализаTigh ОН sane] В Дача (OND, ИИ Ход определения. В химические стаканы na 150 мл (цилиндры и мерные колбы на 100 мл) отбирают шпринем-дозатором или микропипеткой no 1,0 мл анализируемого раствора золы корма. В другие стаканы из образцовых растворов с известным содержавием азота также берут по 1,0 мл; отбирают по 1,0 мл раствора из контрольных колб (холостое определение без озоления корма). В стаканы wan мерные колбочки с испытуемыми и образцовыми и контрольными растворами приливают по 94 мл рабочего окраши, вающего раствора. Содержимое перемешивают. Прибавляют шпрниием-дозатором по 5,0 мл 0,125%-ного рабочего раствора гилохлорита натрия, снова перемешивают и оставляют растворы на 60 Muu при комнатной температуре до полного развияя сине-зеленой окраски: Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 655 им, используя KiOBery с толщиной проспечивающего слоя 10 мм. Определяют содержание азота в аналнанруеMoM растворе по градуировочному графику, построенному по результатам фотометрирования образцовых растворов шкалы,
и
Рассиитывают содержание азота в воздушно-сухом веществе корма по формуле: "= ‘ 4
(а— К):и.100 и: oy
где xX — содержание азота в исследуемом корме, %; а— количество азота, найденного по градупровочному графику, в 1,0 мл взятого для анализа минерализата корма, мг; К — количество азота в том же объеме контрольного (холостого) раствора, найденное по градупровочному графику, мг; Н — навеска корма, мг; и; — количество минерализата корма, взятое для колориметрического определения азота, мл; о — общий объем минерализата корма, мл; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
ОПРЕДЕЛЕНИЕЕ > 5 СЫРОГО5 ЖИРА В КОРМАХ
5 Наиболее удобным для одновременного анализа жира в нескольких образцах является метод его определения по количеству обезжиренного остатка (метод С. В. Рушковского). : Метод осповаи на извлечении жира при помощи органических растворителей: серного эфира (температура кипения 35°), петролейtanianore эфира tae (309—807Serenoо gracpom:— 150° Ges) о2 yr (88°) и некоторых других, > А iil Goisite te ae ee Se —аней- rp AMLbILATE жиры, нон SocKoo разные вещества, фосфатиды, альдеа ОЗНА, орСанические кислоты, смолы» ice ый тва и т. д. Такой общий экстракт носит название В состав природных жиров входят незаменимые пенасыщенные жирные кислоты (липоленовая, линолевая, арахидоновая и др.), котор: ДОН буазательно mocTy mare с кормами, так как не CHH т ируются в организме экивотных. При недостатке указанных кисв: Tow net И аль sa rane Secours: (Ae поступает с кормаTe р т |. ет да a De innapat С ry ен Cece ues де 25 ` т аппарат гооколета: ор. генический растворитель (в лабораториях чаще используют сервый или ne тролейный эфир); сушильный ‚ликаф; бюксы; ‚эксикатор; буЕ ЕН из SEieTPORaTE NON “бума. (ГОСТ . 120.26—66), С г т а (pac, ape = 2 1, экотрактора 2 - Air ОТО нь pao WERE Ae ПИКЕ ДНА eaten Ech rsa ито пы Е эфир. Перед Я ake ты ТОО Sacer ae (CSO ED С co; nO Bs Е ы. Е RELY) == холодильником). обранsl : гоолета нЕ штативе Бунзепа. я в т ИО НЕOSEEEE DE ROVE TE Е 10010 СВ. Peat enon ТВИН, ED, при темae oe a he a из фильтровальной бумаги отвеши-, ree ий Я (— т И are помещается в ел у ся в термостате при = С до постоянно-
. |
2 ;
159
Высушенные и взвешенные в бюксе пакетики < кормом (на пакетиках простым карандашом i указывают номер бюкса) помещают в экстрактор 3 аппарата Сокслета, заливают эфиром н оставия(PN ют на ночь, На следующий день приливают в Ke th экстрактор’сливание и эфираоставалсястолько,некоторыйчтобы произошлоизбыток (50—его ieade oT3 2 rao колбу зппарата Сокслета ставят на a водяную башо, нагревают на медленном огне | ee | в(растворительколбе, нагреваясь,ие должениспаряетсясильноин поднимаетсякипеть). Эфир по || 2 1 fl широкой трубе экстрактора в холодильник. В хоАЯ ] лоднльнике эфир копденеируется и каплями стеi каетследуемымв экстрактор, где находятся пакетики с исЕ № до Как толькокормом.экстрактор наполнится эфиром hi i верхнего изгиба сифонной трубки, эфир с paid le) створенным в нем жиром начинает стекать по it 2 ней в колбу. | ВИ 2 При равномерной экстракции происходит 4—5 И mt сливаний в течение часа. Экстрагирование ведут | 10—12 4 для кормов, богатых жиром, и 5—6 ч {} i для кормов с низким его содержанием, (15) По окончании экстракции пакетики вынимают, - раскладывают на большом часовом стекле и выф сушивают в вытяжном шкафу Затем их поме. Ni щают в соответствующие бюксы п ставят в тер. У мостатвание продолжаютдля высушиваниядо постоянногопри 100—105°.веса. Высушиyf р Процентное содержание сырого жира корма ih вычисляют по формуле М (м—м!).100 || = ат и ; и=oN 1 7 5 тдем — х—массаопределяемыйбюксы и пакетикапроцентс павескойсырого кормажира; Cases; после высушивания до экстрагирования жира: и;— масса бюксы и пакетика с навеской после Рис. 1. Анпаэкстрагированиякормапереводав воздушно-сухоми высушивания;состоянии; в—100навеска— для Pat Сокслета, в проценты. Определение сырого жира экстрагированием этиловым эфиром (ГОСТ 13496.14—75 н 13496.16—75), П риборы, посуда н peактивы: аналитические весы марки Адв-200 или других auanoлампочкагичных марок;электрическаяприбор Сокслета;угольная; водянаясушильныйбаняэлектрическийэлектрическаяшкафнли нли другой аналогичного типа; фильтровальная бумага (ГОСТ 120.26—66); сухая обезжиренная гигроскопическая вата (ГОСТ | 5556—66); эфир этиловый (ГОСТ 6265—52). ной Ход определения. Из прямоугольного куска фильтровальныйвая бумагибумагуна размером)деревянную 480—100болванку. мм приготавливаютПомеренавертывания патрон, наверты-снобод- край бумаги подворачивают складками для образования до160
