(при этом происходит обугливание вещества), добавляют катализаторы: 0,5—1 г Си5Ох- 5Н2О и 3—5 г К„50. или специальную смесь из этихСжиганиесолей с селеорга н ическогоом (0,2—0,5веществаг). проводится до получения светлого раствора (во избежание потерь азота сжигают на слабом огне). Во время сжигания следует часто помешивать содержимое колбы, чтобы на ее стенках не оставалось несгоревших частиц. После просветления жидкости колбу охлаждают, а затем осторожно приливают 100—150 мл дистиллированной воды. Жидкость становится зеленовато-голубоватой (медный купорос поглощает воду и восстанавливает голубой цвет). nanaПолученныйемкостью 500—700| a мл.целикомЕе несколькопереносятразв другуюсмываютколбуводой,Кьель-сливая волу п большую колбу Кьельдаля. ' Колбу с раствором ставят на колбонагреватель отгоночного аипарата Кьельдаля, предварительно подобрав хорошую пробку. Отгон аммиака в серную кислоту. В коническую колбу берут из бюретки 20—50 мл 0,1 н. Н›5О; н 1—3 капли индикатора коигорот. Колбу затем ставят в аппарат Кьельдаля, опустив стеклянi трубку в Н2$О4. Отмернвают осторожно 60—70 мл 33% -ного вОН в цилиндр, а затем аккуратно переносят в колбу Кьельдаля. На кончике ложки добавляют в колбу кусочки пемзы, фарфора или фарфоровые трубочки (это необходимо для спокойного равномерного кипения). Плотно закрывают колбу пробкой с каплеуловиTone и ен, размешивают ее содержимое. ром (выделяющийсяключают кол эонагревательаммнак поглощаетсяи отгоняют0,1аммиакн. сернойс водянымОИ),паКонец отгона аммиака определяют по красной лакмусовой бумажке, подставленной под стекающую каплю отгона. Если лакмус не cHя аммиака окончен. Отгон при хорошем кипении длится По окончании перегона трубочки промывают дважды дистиллироваинон водой, сливая ее в приемную колбу. Затем оттитровывают содержимое колбы (избыток взятой 0,1 и. HySO4) 0,1 н. NaOH. Процент азота вычисляют по формуле:aie ри x=——, b
: |
в где х — искомый процент азота; @ — количество азота в навеске, г; b напеска вещества, г. J Для Вычисления процента сырого протенна полученный процент ed умиожают Wa 6,25. р о тгон аммиака в борную кислоту. Макрометод. Вместо рас^ TEARS 0,1 n. Н50; можно пользоваться 2%-ным раствором борной кислоты (в приемник набирают 20—25 мл). После отгона аммиака содержимое приемной колбы титруют 0,1 н. HCI в присутствии 6— 8 капель смешанного индикатора (0,02 г метилового красного растворяют в 60 мл этилового спирта, затем добавляют 40 мл воды). pose этого 0,1 г метнлового синего растворяют в 100 мл воды. ь SPS работой смешивают 25 мл метилового красного и 3 мл меeee синего. Изумрудно-зеленый цвет содержимого колбы при. а соляной кислотой в присутствии смешанного индикатора Hee дит в красно-фполетовый при pH 5,5; 1 мл Он. раствора ‚ пошедшей на титрование, соответствует 0,0014 г азота.
Кьелъельдаля,Полумикрометод.применяяпр сернуюpry Проводяткислоту н какой-либоозоление кормакатализаторв колбедо просветления жидкости. После охлаждения содержимое7 колбы pas3° re 10—15 мл дистиллированной воды н переносят в мерную колAnne 100 ma . . 7 у Объем содержимого в мерной колбе доводят почти до 100 мл и 1 у . перемешивают. ие остывания раствора объем его доводят до т аммиак с водяными парами в аппарате Парнаса или pe налогичиом ‘приборе собранном в лаборатории. 100 Для‘мг корма)этого полученногоHeelan пипеткойраствора20п млотгоночную(эквивалентноколбу, примернодобавляtor 15 мл 304%-ного раствора щелочи и пропускают сильную струю пара. Если отгонку проводят ue в приборе Париаса, перед пуском параope пелесообразно содержимое отгоночной колбы нагреть до кипеЕ Е ns etsAKO или спиртовкой.в ге Tepen pawoaniuent ЕЕ в колбу Кьельдаля под выводящую т С oman отгоночного прибора ставят копическую кол> Е Sh Oye— 10 Maель 2%-ногосмешанногораствораиндикатора.борнойр кислоты, к которой добавляют i стиу НЫ15—30 мив, чтобыor СНсобрать околоструи50 млпарадистиллята.отгонку следуетОкончание = отгонки аммиака устанавливают нанесением капли дистиллята на лакмусовую бумагу. Отгон аммнака целесообразно проводить сразу Вдвухре Чунпр борах, р помещаяр в них параллельные пробы из одного ; ия orrona аммиака наконечник форштосса холоae снар ужи и внутри обмывают небольшим количеством дисae oa воды и содержимое колбы приемника титруют из Ч 5 мл) 0,1 или 0,05 н, раствором НС! до перехода Е НЯ A красную 2 ОР лек с определением азота в серии образцов проводят r Kono)АИTONE < (холостую)ОО reмещенияедшеепробу,навескиНа выполнивтитобразца И agвне в седистиллятаколбувышеуказанные6 Къельд;ьельдаля.в холостойKe.Ko-и ЕЕ м роваЕит анализируемых обпробе,О вычитают7 из результатов ` аОутв.ОНдержаниеизрасходованиомуcoorberrayeTазота3 в 0,0014навеске, apeckWa титрованиег азота.(в граммахг объемуQ или кислотыпроцентт а х).=i tml
Определениес использованиемазота реакциифото колориметрическимолориндолфт ae методомзелени (по методике WHHAO) i Определение азота в растворах после мокрого озоления кормов ) а бразования ионами аммония окрашенного индофенольо а вино которого регистрируется фотоколоногоpamerpom. Beaаяачале уeeреакцииИыион аммонияр натрияокисляетсяиндофенольноесляе хлор!ором(аль-до ] о ‘соединение сине-зеленого пвета с максимумом све7 фа-на ей по 655 им. В качестве катализатора этой реакции TORORO SERIA Че усснд натрия используют нитропруссид натрия. 156x
Реактивы, посуда, оборудование.ание. PeaРеакт т Е i. Xaopuenый химически чистый аммоний (ГОСТ 3773—72). 2. Запасной стан| дартныйный растворор аммония:аммония: 1,9101, гг хлористогохо] amаммония растворяютa в дистиллированной воде и доводят объем раствори водой до La. 1 мл раствора содержит 0,5 мг азота (для работы Ha автолнализаторе применяют более концентрированный эталонный раствор хлористого аммония, содержащий 2,5 мг/м/ азота). строения3. Рабочиекалибровочнойстандартныешкалырастворына азотхлористогоготовятся амв м онияерныхдляколбахпоемкостью 100 мл. В mux отбирают определенные объемы запасного стандартногоазота в | растпорямл стандартного(от 1 до 14растворамл), с темколебаласьчтобы концентрацияот 0,01 до 9:4 Mr, an | ЕЕ Затем каждую колбу доливают до половины объема дистиллированной водой и прибавляют no 3 мл концентрированной серной к ислоты, содержашей селен, и перемешивают. Я 4. Гипроскись натрия (ГОСТ 4328—77) х. ч. _ 5. Салициловокиелый натрий (1 ОСТ 17528—72) x,4. .70) x.76 . "ВН и илитрин о пруссидкислыйч. Д. а. калий-натрий|натрия—_ (1 oe, (сегнетова4218—48) соль)х.ч.,; (coerСТ 5845—aR 8 Грилон Б (ГОСТ 1065273) х.ч- 9. д.а. , Bact warp (ГОСТ 4328—66) х,ч. м . 10, Запас ной окрашивающий раствор: 56,7 г салицилата натрия, 16,7 г сегнетовой соли н 26,7 г гидроокиси натрия растворяют поочерелно в 700 мл дистиллированной воды, кипятят около 20 мин до Улаления следов аммнака. После охлаждения добавляют 0,4 г нит* ропруссида натрия и доводят объем до | л дистиллированной водой (реактив может храниться в холодильнике до 1 мес). Hl. Рабочий окрашивающий раствор: к 50 мл запасного окраишишмонего раствора приливаюг 410 мл дистиллированной воды и 10 мл Эн, раствора МзОН (80 г/л), затем добавляют 0,94 г трилоna *13. pean$2. Натрийзвесть}готовятуглекислыйхлорнаяв деньтехническаяaeбезводныйиMapes( (ГОСТ 92—58).83—63):5) х.ч, 14. Соляная кислота (ГОСТ 3118—67) х.ч у 1S.{ Ploneодистый калийniet (ГОСТ(TOCT 423274).даб 2 ^^ | frock2T 4215—66).а4 ) натрий (тиосульфат) (фиксанал) р 17. Запасной раствор гипохлорита патрия: 150 г хлорнойй извести перемешивают в стакане вместимостью 500 мл с 250 мл дистиллированной воды. В лругом стакане 105 г углекислого натрия расвместетворятря прии 250постоянноммл дистиллированнойперемешивании.воды.яМассаОбасначаларастворагустеет,сливаютзавания,rem разжижается.затем прозрачнуюСуспензиюжидкостьоставляютсливаютна 1—2и фильтруютсуток для илиотстаи-отсисывают на воронке Бюхнера. с ч В полученном реактиве определяют концентрацию ` активного хлорл, Для этого 1 мл прозрачного фильтрата разбавляют в кони| ческой колбе дистиллированной водой до 40—50 мл, прибавляют 22йодг оттитровываютЙодистоготого калиякалия0,1и н. 10раствороммлa Ти. . растносульфатарастворара HCl. ‚натрияОбразовавшийсОбразовавшийся(гипосульфита), приготовленного из фиксанала, до исчезновения вишиевой ок| чеки (1 мл Он. раствора тиосульфата натрия соответствует | 0,00355 г хлора). | 157
