или толстостеннойii коническойit колбы, соединенной7 резииовойPs трубKOH с водоструйным или вакуумным насосом для разряжения. В peBNOByIO пробку, плотно закрывающшую колбу, вмонтирована изотнутая стеклянная трубка, к которой присоединяется прн помощи резивовой трубки воронка Джандиери (для кормов се содержанием клетчатки 3% и болыие можно использовать обычную воронку, обтянутую тканью капроиового сита с диаметром отверстий не более 0,1 мм). Перед началом отсасывания на воронку Джапдиери кладут смоченный кружок фильтровальной бумаги, точно соответствующий размерам воронки. После пуска насоса бумага плотно присасывастся к пластнике пороики. Воронку с фильтром опускают в стакан до соприкосновения с жидкостью (глубокое погружение не рекомеплуется). Жидкость отсасывают в колбу Бунзена. Отсасывание ведут недосуха (насос при отсасывании должен работать непрерывно). ром Затемвверх воронкуи дают оставшейсявынимают изжидкостистакана,стечьпереворачиваютв колбу. В стаканфильтдо черты доливают горячей дистиллированной воды и, дав осесть осадку, отсасывают раствор, как и кислоту. Tak повторзют 2— 3 раза. Когда фильтр прн отсасывании жидкости забивается, выклюегочают насос, осторожно пинцетом снимают фильтр и прикладывают к внутренней стенке стакана. Затем из промывалки сильной струей горячей воды смывают приставшие к фильтру частицы корма (фильтр выбрасывают) и присасывают к воронке новый фильтр. ИПрн использовании воронки, обтянутой тканыо, тщательно отмывают горячей днетиллированиой водой тканевый фильтр. После последнего отсасывания жидкости фильтр смывают небольшим количеством воды. зи В стакан с осадком приливают 100 мл 5%-ного раствора щелоние истаканадоливаютвновьдистиллированнойнагревают до кипения,воды до кипятятметки 200в течениемл. Содержа-5 мин, периодически помешивая. Затем его фильтруют через воронку Бюхнера с бумажным фильтром, масса которого вместе с бюксой в-сухом состоянии определена заранее. Осадок на воронке Бюхнера тщательно отмывают от щелочи горячей дистиллированной водой (проба на лакмус), затем промывают поочередно 15 мл спирта и 15 мл эфира. После обработки корма щелочью можно отсосать жидкость и промыть осадок несколько раз горячей водой до нейтральной реакHH (проба на лакмус), как н после обработки вещества серной кислотой. После промывания оставшийся раствор с осадком переносят на бумажный фильтр (масса определяется заранее), помещенный в обычную воронку. Стакан смывают несколько раз горячей водой, чтобы все частички клетчатки перенести па фильтр. Клетчатку па фильтре промывают спиртом и эфиром. из стекляннойПромытый воронкиосадок вместепереносяте фильтромв ту же избюксу,воронкив которойБюхнеравысу-или шивали фильтр, и сушат в сушильном шкафу при 100—105°С в течение 3—4 4, затем охлаждают в экскикаторе, взвешивают, высушивают в течение | ч, охлаждают и снова взвешивают, Высушивание продолжают до постоянной массы сы сРазнипафильтроммеждусоставитмассоймассубюксысыройс фильтромклетчаткии клетчаткойв возлушио-сухоми и бюквеществе. 164
Содержание сырой клетчатки рассчитывают по формуле B-100 kx, a
re. & сырая клетчатка в воздушио-сухом корме, 4; В — масса сырой клетчатки, г; а — навеска вещества, г.
Определение сахаров центрифужным микрометодом Бертрана — Бьерри (модификация Е. А. Петуховой)
Приниии мегола, Жидкость Фелиига (смесь медного купороса © согиотовой солью в щелочной среде) окисляет альдегидные и ксTOWN PPh сахаров и образуется закись меди, выпадающая в вне красно-бурого осалка, Ha закись меди действуют сернокислым окибиым елеем в кислом растворе, в результате чего медь переходит п окисную, 3 железо посстанавлипается, переходя из трехпадонтнока окиепого железа в двухвалентное закисное. Количество образованиегося двухвалеитного железа определяют окислением его перманганатом в киелой среде, По количеству затраченного на титPOE перманганата вычисляют количество закиси меди и затем COMO MS спхировв растпор НЫ оборудование; 10% ный раствор нейтрального уксуснациелаго CHT) коннентрированная соляная кислота и разбавленvow 1: масышениый (209,-ный) раствор сернокислого патрия; толуол; углекислый натрий; раствор медного купороса — 80 г серновиелой меди (СебО..5Н.О) ч. д. а. растворяют в мерной литровой , колбе дистиллированной водой н доводят ею до метки; щелочной . раствор согнеговой соли — 300 г едкого натра ч.д.а. растворяют в `* лиетиланловаиной подо, сюла же добавляют 400 г сегистовой соли ОНО Ма ALO) и доводят водой до | л; жидкость Фелиига — CHOON PUY объемов растворов серуокислой меди и щелочного пастора сегметовой соли — готовяр иепосредственио nepea употреблециеми раезнор сериокиелого окиспого железа — 50 г Ге. ($04): или ^ RO г желедааммиачных кваснов {Pe(NH) ($0.)2-12Н20] растворяют п листиллированной воде, кула осторожно приливают 200 г (105,7 мл) концентрированной ‘серной кислоты (раствор не должен . обладать посстанавливающими свойствами, для чего к нему прили| пают по каплям перманганат калия до появления очень слабо-розоной окраски. Общий объем доволят водой до 1 a; 0,5%-ный раствор КМНО, — В г марганиопокислого калия растворяют BL aw прокивяченной repel лиетиллированиой волы, фильтруют в скляику из темного стекла (1 мл 0,5%-пого раствора KMnO, соответствует 10 me мели; Е мл ОГ и, раствора KMnO, соответствует 6,36 мг мени); втупка; мерные колбы Ha 100 и 250 мл; колбы на 500 мл; пробирки © метками па 25 и 50 мл; воропки; центрифужные пробирки; иЦлнилры мерные; микробюретка на 3—6 мл; нагревательный прибор; воляная баня; аппарат Коха или алюминиевый бидон на 8— 10 лс кастрюлькой; сушильный шкаф; центрифуга; фарфоровая tiatires Через 4—6 пней после приготовления перманганата устанавливают ero титр (для установки титра рекомендуется пользоваться шаволевокислым натрием, предварительно высушенным при 120°C и тормостате в стеклянной бюксе в течение 2 4). После остывания
165
стаканы,бюксы берут =из нее 3—4 длянавескититрования,по (0,900.95я Прива WB q60" дистиллированной воды и 2—2,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 70°C. Горячую жидкость титруют из бюретки (,5%-Hbim раствором KMnQ, до ненсчезающего слабо-розового окрашивания. Для установления титра раствора КМпО; мож. ОА О SROUE pe eta a a anecae a sensi нь также щавелевую кислоту или щавелевокислый Зная массу шанелевой кислоты или ее соли, взятой для установки титра, количество раствора КМпО», пошедшего на титрование и постоянный коэффициент пересчета KMnO, в медь, можно вычислитьраствора перманганатаколичество мнллиграммовкалия Pe мемедиRECO GmИ CIC TE VOUT ral) М -- С, В.К м › где < мг;В С— —масса количествощавелевой меди,кислоты соответствующееилиeeсоли, 1 мл раствора KMnO,, KMnO,, мг; М— количество 0,8951,(для щавелевойщавелевокислогопошедшее накислотытитрованне,натрия— 1,418,— 0,9492).мл; шавелевокиелогоK — постоянный коэффициентаммония— , Пример. Навеска щавелевокислого натрия 0,2345. г (234,5 мг); ua титрование его пошло 24,2 мл раствора КМпО, (K= = 0,9492).
(C= T234,5.0,9492ma> == 9, 198 мг меди.
используютПодготовкасвежийпробырастительныйкорма к анализу.матернал,Длятакопределениякак углеводысахароврасдежныйтениймости подхраненияметоддействиемgeрастительныйферментовGla barbматериаллегко разрушаются.фиксируют.“ighПриНаиболееhomeнеобходи-aeнатвердой углекислотой, a затем высушивание лнофилизацией. Xopoшие результаты дает также фиксация материала кипящим 96%-ным ; этиловымФиксацияспиртом, несколько худшие— фиксация паром. ний па ром. Среднюю пробу свежесобранных растеЧ стерилизатораByloвать льшювчашкуколичествеBaeкастрюлю уюКоха.200—300В качествеилиг онекастрюльку,помещаютпарообразователя тойрыхлымкоторуюмолочныйслоемопускаютможнобидонв фарфоро-использо-ввпары 8— 10 a, на дно которого налита вода. Парообразователь закрывают крышкой и выдерживают там материал в течение 15—20 мин. Затем чашку вынимают н корм раскладывают тонким слоем в кювету и высушивают до воздушно-сухого состояния. Высушенный корм взвешивают,в банках с притертойизмельчаютпробкой.и сохраняютОбразцыв воздушио-сухомсухого корма обработкесостояния паром не подвергаются. При определении углеводов в корнеклубнеплодах и силосе целесообразно использовать свежие образцы или фиксировать спиртом 5 г) Фиксацияпомещают во Аспиртом.и заливаютИзмельчениую5—7 апробуieкормаeee) (9—eo: личествомция спиртанагретого до 70° 96%-noro спирта (конечная концентравают пробками— неи нижезаливают70—80%).Napaipunom.ФлаконыПередс пробамианализомкормакормазакры-спирт 166
