песок, несгоревшие частицы угля). Быстрому н полному озолению способствует рыхленне корма и свободный доступ воздуха. При сжигании корма углерод, водород н частично кислород улетучиваются в виде CO: и паров воды, а зольные элементы (макро-ои микроэлементы}ракомендуостаютсястол в иронодитевиде окислов.медиенно тонинизь кой температуре, чтобы исключить возможное разбрасывание мелких частиц корма, Это способствует более полному сгоранию органического вешества (в противном случае легкоплавкие соли препятствуют полному сгоранию). В первый период нагревания пронсходит сухая перогонка. Стенки тигля покрываются смолистым демным налетом, Озоление следует заканчивать при температуре не свыше 450—500” (начало темно-красного каления), чтобы не было улегучивания фосфора, серы и хлористых сосдивений щелочных мегаллов. Навески кормов, богатых белком или крахмалом (зерно, комбикорма, картофель и др), полезно для предотвращения потерь фосфора смешивать в тигле cl г растертого нитрата аммония. В растворе золы, полученной из одной навески возлушио-сухого корма (5—10 г), можно определить несколько элементов. На > одно определение фосфора, кальшия, калия, натрия, магния или железа требуется в зависимости от вида корма и метода исследования: элемента от 0,1 до 0,5 г сухого вещества; для анализа маргапца,30 г (режемеди,1—3цинкаг — 0,25—1, кобальта, молибдена или йода— 5— } Ириборы, материалы, реактивы. Весы аналитические (погрешность взвешивания не более 0.0002 г), муфельная печь (№ 6, 7, 8); тигли фарфоровые (№3—4—5) (ГОСТ 914759); эксикатор (ГОСТ 6371—73); тигельные щипцы; азотная кислота (ГОСТ 4461—67) х.ч, или ч.д.а; азотнокислый аммоний; перекись водорода, 30%-ный водный раствор (ГОСТ 10929—64). ' . Определение сырой золы 7 Фарфоровые тигли прокаливают в течение 0,5—1,0 ч в муфеле при температуре темно-красного каления. Turan из муфеля тигельными щипцами переносят в эксикатор и охлаждают в течение 1—1,5 ч. На аналитических весах взвешивают пустой тигель, записывают его 4 массу, затем насыпают 2—5—10 г исследуемого корма (примерно 7 до половины тигля) и определяют массу тигля с кормом. По разNOCTH находят навеску анализируемого корма Тигель с кормом помещают затем в холодную муфельную печь, включают муфель на слабый нагрев (лверка должна быть открыта для большего доступа воздуха). Через 50—60 мин после окончания дымления корма увеличивают нагрев до 450—500? (передвигают рычаг реостата) п оставляют тигли при темио-красном калении до получения золы светло-серого ивета (2-8 ч). По окончании прокаливания тигли с золой охлажлают в выключенной муфельной печи, затем переносят в экенкатор и взвешивают Если в золе остаются песгоревшие обуглившиеся частицы, тиган охлаждают и добавляют в них несколько капель горячей дистнллированной воды, затем снова осторожно прокаливают. К остатку также можно добавить в качестве окислителя 1—2 мл 3%-ного раствора перекиси водорода (без примеси фосфора) нлн несколько капель концентрированной азотной кислоты (или столько же 10%ного раствора азотнокислого аммония).
172
ый т tn we © асбеетовой сеткой. или ea . -- муфель ( р ) длЯ лил ; aes Ou т ee анpp перенос a Bay bee и усиливают Е OOO) (EME ORG DT воен Парт Onn должны простоять в муфеле 30—60 мин. Носле такой обработки остатки угля обычно быстро сгорают. Если сжигание произошию ие полюостью (наличие черных неозоленных частиц угля), в охлажee АННЕ Aileen SE М r воду yA ИАтАра, Brees [Basen tear И пракалинают (обрабатывают 1— ла . —.. “ . АВ а лу ЕВ И Fat See волой CTAaBAE в эксикатор, ох. pec г. ee ——- Прокаливание в муфеле повторяют mk 4, CHOBA охлаждают в эксикаторе и. взвешивают. Towyop ue прокалнавния необходимы для полного сжигания корма, Оперзыию повторяют до получения постоянного ‘веса. Дия ООО BROTHA, пробы корма обычно достаточпо 5—6 ч. Содержание сырой золы в воздушио-сухом веществе корма рассчитывают по формуле (а— В).100 ‘ А, . и
He = солержание золы, %; а-— масса тигля с «сырой» золой; В — счетаMacca ипустогопроцентытигли; // — масса корма, г; 100 — коэрфициент nepeДопустимое расхождение между отдельными определениями— И % ог среднего.
- Подготовка исходного раствора золы для анализа . макро- и микроэлементов (ГОСТРеактивы38—67)и х.ц;посуда.солянаяСолянаякислотакислотаразведенная концентрированная[р В азотная кислота концентрированиая гост 4461—67) х.ч. или ч.д.а; ; А АЕ разведениая (1:5); рода дистиллированная (ГОСТ 6709 my Моны HONOH Na! duly и 250 мл (ГОСТ 1770—74); бюретBe eae 50, мл (TOGT 20292—74); пипетки мерные на 2, 5, 10 и 25 мл (ГОСТ 2029274); воронки стеклянные (ГОСТ 9147—59). TIMI TUBAGHHe! раствора золы, Полученную золу растворяющву разведенной, ЗеляНо кислоте (1:3). Для этого в тигель с золой побавляют 3-5 капель дистиллированной воды и осторожно приливают № мл разведениой соляной кислоты (для золы от 1—2 г корма лостаточио 5 мл кислоты). Солержимое перемешивают стекляиной палочкой. При пеобходимости тигли подогревают, происхопит растворение золы и образование хлористых солей минеральных элементов. Иногда в тигель для улучшения растворимости’ золы цолелно лобацить иесколько капель азотной кислоты. nO Раствор переносят без фильтрования (или через фильтр, смоченный соляной кислотой) через воронку в мерную колбу на 100 мл. Повторно тигель с остатками золы обрабатывают 5—10 мл соляной кислоты (1:3), при пеобходимости тигель с кислотой подогреваaS Нате офержемоечсновавиереносят в) колбу. В тигель допавляют `дистиллированную воду, обмывая стенки. Затем раствор иерепосят в колбу (часто на дне тигля остается нерастворенный осалок— песок). Тщательлое обмывание тигля дистиллированной
173
водой повторяют. Объем раствора золы в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной раствор золы, который можно использовать для определения кальция, фосфора, магния, калия, натрия и некоторых микроэлементов. При определении калия и микроэлементов, особенно в тканях животных и кормах животного происхождения, целесообразно использовать сульфатиую золу. При этом во время озоления не разрушается глазурь тигля и зола меньше сплавляется. Для получения сульфатной золы в тигель к корму добавляют разведенную (1:5) серную кислоту (по 1 мл на 1 г), перемешивают содержимое стеклянной палочкой, которую затем ‘обмывают небольшим количестBOM воды. Тнгель с кормом нагревают на плитке с асбестовой сеткой или Wa воздушной Gane, чтобы вся масса высохла и обуглилась, и далее озоляют в муфеле. ной По окончании сжигания золу пропитывают пятью каплями серды и(азотной)осторожнокислоты,досуха | выпариваютмл соляной икислоты.2 мл дистиллированнойДалее золу раство-воряют в разведеиной соляной кислоте. При таком способе переходят в раствор трудно растворимые в соляной кислоте окислы железа темно-бурого цвета и почти нерастворимая металлическая медь. Образование металлической меди возможно при сухом методе озоления (при температуре выше 500° С).
Мокрое озоление кормов
В основе этого метода лежит иепрерывное воздействие на корм сильной окислительной смеси. При этом органическое вещество разрушается без образования угля, Tak как углерод целиком окисляется в CO». При мокром озолении исключаются потери фосфора, калия и других элементов, так как температура содержимого в колбе обычно He превышает 338°, Озоление ведут в вытяжном шкафу в колбах или пробирках из тугоплавкого стекла. Для озоления применяют несколько рецептов окисляющих смесей, в частности смесь KOHцентрированных серной и азотной кислоты (1:1), азотной и серной (10—20 :1), серной и хлорной (4:1) или концентрированную серную кислоту в присутствии катализаторов (селен металлический, пергидроль, смесь сульфатов калия и меди и др.).
Получение минерализатов для определения азота, фосфора, калия и кальция из одной навески корма методДля подготовки пробы корма к анализу можно использовать мокрого озоления. Корм обрабатывают концентрнрованной серной кислотой, содержащей селен, и добавляют 30%-ный раствор пергидроля, Реактивы, посуда, оборудование. Реактивы: Кислота серная конценгрированная (ГОСТ 420477) х.ч.; селен элементарный (МРТУ 6-09-638—63); кислота серная, содержащая селен из’ расчета 5 г/л; аморфный селен растворяют при нагревании в колбе Кьельдаля в концентрированной Н»$0; до полного растворения и обесцвечивания.(ГОСТ 10929—64),Перекись водорода— 30%-ный водный раствор
