ый т tn we © асбеетовой сеткой. или ea . -- муфель ( р ) длЯ лил ; aes Ou т ee анpp перенос a Bay bee и усиливают Е OOO) (EME ORG DT воен Парт Onn должны простоять в муфеле 30—60 мин. Носле такой обработки остатки угля обычно быстро сгорают. Если сжигание произошию ие полюостью (наличие черных неозоленных частиц угля), в охлажee АННЕ Aileen SE М r воду yA ИАтАра, Brees [Basen tear И пракалинают (обрабатывают 1— ла . —.. “ . АВ а лу ЕВ И Fat See волой CTAaBAE в эксикатор, ох. pec г. ee ——- Прокаливание в муфеле повторяют mk 4, CHOBA охлаждают в эксикаторе и. взвешивают. Towyop ue прокалнавния необходимы для полного сжигания корма, Оперзыию повторяют до получения постоянного ‘веса. Дия ООО BROTHA, пробы корма обычно достаточпо 5—6 ч. Содержание сырой золы в воздушио-сухом веществе корма рассчитывают по формуле (а— В).100 ‘ А, . и
He = солержание золы, %; а-— масса тигля с «сырой» золой; В — счетаMacca ипустогопроцентытигли; // — масса корма, г; 100 — коэрфициент nepeДопустимое расхождение между отдельными определениями— И % ог среднего.
- Подготовка исходного раствора золы для анализа . макро- и микроэлементов (ГОСТРеактивы38—67)и х.ц;посуда.солянаяСолянаякислотакислотаразведенная концентрированная[р В азотная кислота концентрированиая гост 4461—67) х.ч. или ч.д.а; ; А АЕ разведениая (1:5); рода дистиллированная (ГОСТ 6709 my Моны HONOH Na! duly и 250 мл (ГОСТ 1770—74); бюретBe eae 50, мл (TOGT 20292—74); пипетки мерные на 2, 5, 10 и 25 мл (ГОСТ 2029274); воронки стеклянные (ГОСТ 9147—59). TIMI TUBAGHHe! раствора золы, Полученную золу растворяющву разведенной, ЗеляНо кислоте (1:3). Для этого в тигель с золой побавляют 3-5 капель дистиллированной воды и осторожно приливают № мл разведениой соляной кислоты (для золы от 1—2 г корма лостаточио 5 мл кислоты). Солержимое перемешивают стекляиной палочкой. При пеобходимости тигли подогревают, происхопит растворение золы и образование хлористых солей минеральных элементов. Иногда в тигель для улучшения растворимости’ золы цолелно лобацить иесколько капель азотной кислоты. nO Раствор переносят без фильтрования (или через фильтр, смоченный соляной кислотой) через воронку в мерную колбу на 100 мл. Повторно тигель с остатками золы обрабатывают 5—10 мл соляной кислоты (1:3), при пеобходимости тигель с кислотой подогреваaS Нате офержемоечсновавиереносят в) колбу. В тигель допавляют `дистиллированную воду, обмывая стенки. Затем раствор иерепосят в колбу (часто на дне тигля остается нерастворенный осалок— песок). Тщательлое обмывание тигля дистиллированной
173
водой повторяют. Объем раствора золы в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной раствор золы, который можно использовать для определения кальция, фосфора, магния, калия, натрия и некоторых микроэлементов. При определении калия и микроэлементов, особенно в тканях животных и кормах животного происхождения, целесообразно использовать сульфатиую золу. При этом во время озоления не разрушается глазурь тигля и зола меньше сплавляется. Для получения сульфатной золы в тигель к корму добавляют разведенную (1:5) серную кислоту (по 1 мл на 1 г), перемешивают содержимое стеклянной палочкой, которую затем ‘обмывают небольшим количестBOM воды. Тнгель с кормом нагревают на плитке с асбестовой сеткой или Wa воздушной Gane, чтобы вся масса высохла и обуглилась, и далее озоляют в муфеле. ной По окончании сжигания золу пропитывают пятью каплями серды и(азотной)осторожнокислоты,досуха | выпариваютмл соляной икислоты.2 мл дистиллированнойДалее золу раство-воряют в разведеиной соляной кислоте. При таком способе переходят в раствор трудно растворимые в соляной кислоте окислы железа темно-бурого цвета и почти нерастворимая металлическая медь. Образование металлической меди возможно при сухом методе озоления (при температуре выше 500° С).
Мокрое озоление кормов
В основе этого метода лежит иепрерывное воздействие на корм сильной окислительной смеси. При этом органическое вещество разрушается без образования угля, Tak как углерод целиком окисляется в CO». При мокром озолении исключаются потери фосфора, калия и других элементов, так как температура содержимого в колбе обычно He превышает 338°, Озоление ведут в вытяжном шкафу в колбах или пробирках из тугоплавкого стекла. Для озоления применяют несколько рецептов окисляющих смесей, в частности смесь KOHцентрированных серной и азотной кислоты (1:1), азотной и серной (10—20 :1), серной и хлорной (4:1) или концентрированную серную кислоту в присутствии катализаторов (селен металлический, пергидроль, смесь сульфатов калия и меди и др.).
Получение минерализатов для определения азота, фосфора, калия и кальция из одной навески корма методДля подготовки пробы корма к анализу можно использовать мокрого озоления. Корм обрабатывают концентрнрованной серной кислотой, содержащей селен, и добавляют 30%-ный раствор пергидроля, Реактивы, посуда, оборудование. Реактивы: Кислота серная конценгрированная (ГОСТ 420477) х.ч.; селен элементарный (МРТУ 6-09-638—63); кислота серная, содержащая селен из’ расчета 5 г/л; аморфный селен растворяют при нагревании в колбе Кьельдаля в концентрированной Н»$0; до полного растворения и обесцвечивания.(ГОСТ 10929—64),Перекись водорода— 30%-ный водный раствор
Посуда. Колбы Кьельдаля на 500 мл для приготовления серной кислоты, содержащей селен; пробирки мерные с пробками из термостойкого стекла на 100 мл или мерные колбы из термостойкого стекла на 100 мл (или колбы Кьельдаля на 100 и 250 мл); дозатор на 3, 5 и 15 мл для дозирования концентрированной серной кислоты (погрешность дозирования <1%); пипетки с грушей или дозаторы вместимостью 0,5 H 1 мл; поршневая пипетка или пипетка с грушей на 2 мл для дозирования 30% -ного раствора перекиси водорода (погрешность дозирования <1%); мерные цилиндры на 10 мл (для взвешивания); воронки или стеклянные пробки для закрывания колб Кьельдаля; мерные колбы на 100 и 250 мл (ГОСТ 10394—72). Оборудование, Весы аналитические или торзионные (погрешность взвешивания < 0,5 мг); весы технические (погрешность взвешивания < 0,1 г); нагревательные блоки для пробирок или электроплитка с температурой нагрева до 400°С; установка для озоления в вытяжном шкафу. Мокрое озоление корма серной кислотой с селеном и пергидролем (по прописн ЦИНАО). Взвешивают на аналитических или, торзионных весах около 0,2 г воздушно-сухой измельченной и просеянной через сито (диаметр отверстий | мм) пробы корма и переносят в мерные пробирки из термостойкого стекла или колбы Кьельдаля. Пробу корма заливают 2 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Через 1,5—2 мны в пробирку (колбу) приливают 3 мл концентрированной серной кислоты, содержащей селен, и содержимое слегка встряхивают. Затем пробирки помещают в холодные нагревательные блоки с автоматической регулировкой температуры (или в песчаные бани) , и в течевие 0,5—1 ч поднимают температуру до 380°C. Продолжают озоление до полного обесивечивания раствора. Время, необхо;: димое для полной минерализации навески корма, составляет 1,5-—2 4. ° Колбы с минерализатом после осветления охлаждают и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл, содержи. мое перемешивают. Раствор может быть исходным для определения азота, фосфора, калня, кальция, натрия и ряда других элементов. Одновременно проводят холостой опыт через все стадии анализа (кроме взятия навески).
Определение кальция и магния
Комплексометрическое определение кальция и магния с трилоном Б методом обратного титрования (модификация А. Ф. Арсеньева). Комплексометрические определения кальция и магния основаны на способности трилона Б образовывать с ионами металлов прочные внутрикомплексные соединения, для чего требуется определенная величина РН. Грамм-ион комплексона всегда связывается с TpaMM-HOHOM металла (независимо от валентности последнего) с освобождением двух грамм-ионов водорода. Поскольку комплексные соединения кальция и магния с трилоном Б бесцветны и хорошо растворимы в воде, эквивалентную точку устанавливают по изменению окраски особых металлиндикаторов (рМ-индикатор). Наиболее употребительный. индикатор для определения суммы Са?+--Мв?+ и одного магния— черный хромоген или его смесь с метилротом, для определения кальция — мурек-175
