распада, поэтому его. обнаружение свидетельствует о слежем загрязнении. Наличие нитритов указывает па некоторую давность загрязнения в связи с тем, что требуется некоторое время для их превращения из аммиака в нитриты. Присутствие нитратов евидетельствует о более давних сроках загрязнения. Обнаружение в воде аммиака, нитритов и нитратов дает представление о санитарном неблагополучии источника, подвергающеёгося постоянному загрязнению. . ы Азотсодержащие вещества могут быть и минерального происхождения. Это следует учитывать при CAS CSO TET CYNE) ebsichHh вод. При этом важно наличие других показателей загрязнения, особенно величины окисляемости (она повышается при наличии органического загрязнения). 2 7 . При определении аммиака и аммонийных солей растворы следует готовить па бсзаммиачной воде. Для освобождения дистиллированнойи воды от селэдов аммиака ее подкисляют небольшим количеством серной кислоты (удельный вес 1,84) и вторично перегоняют. Мутную воду, взятую из открытых водоемов, предварительно отстаивают в течение 4 ч, осторожно с исмощью сифона прозрачный Определениеслой сливают с осадкав водеи подкисляютаммонийногосоляной кислотой.азота. Метод основан на том, что двойная соль двуйодистой ртути и йодистого калия (2К›Н2)4), растворенная в КОН (реактив Несслера), в реакции с аммонийными соединениями образует йодистый меркураммоний (МН.Н2О/), окрашивающий раствор в желтый цвет, интенсивность которого обусловлена содержанием аммонийных солей; 2K,HeJy + ЗКОН+МНу—=МН,НЕОЯ + 7KJ + 24,0.
При высоких концентрациях в воде аммонийного азота (несколько десятков миллиграммов на | л) образуется оранжевый осадок: Пригодность реактива определяется его бесцветностью. В природно желтых водах при помощи резктива Несслера можно только качественно определять наличие аммиака. Содержащиеся в природных водах обычные количества солей кальция и магния при прибавлении реактива Несслера дают опалесценцию, а более высокие концентрации ~~ их осадок. Для того чтобы удержать их врастворе, к исследуемой воде добавляют 50%-ный раствор сегнетовой соли (КМаС4НаОв. 4Н»О). . $ Для получения раствора 500 г сегнетовой соли (виннокислого калия-натрия) растирают в ступке, растворяют при нагревании в воде и доводят дистиллированнон водой до 1 a. В раствор сегнетовой соли прибавляют 50 мл реактива Несслера, дают отстояться в течение 72 чи делают пробу реактивом Несслера на полноту осаждения аммиака в пебольшом количестве раствора, взятого пипеткой из верхней части склянки. Если раствор с реактивом Несслера не дает окраски, его сливают с образующегося осадка в чистую склянку и используют для анализов. При появлении окраски вторично добавляют реактив Несслера H дают отстояться в течение 72 4, после чего сливают прозрачный раствор в чистую склянку. . Количественное определение аммонийного азота с приближенной количественной оцен кой, В пробирку диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,3 мл (6 капель) раствора сегнетовой соли и 0,2 мл (4 капли) реактива Несслера.
253
Через 10 мин определяют наличие в воде аммиака. Если аммиак содержится в виде аммонийных солей, в растворе образуется йодистыйПо интенсивностимеркураммоний,окраски окрашивающийисследуемой водырастворможнов желтыйсделать цвет.приближенное заключение о содержании аммиачного азота (табл. 70). Oe70. Прибляженное определение наличия в воде аммонийного азота
| Oe Окрапитание ривании при рассмат- | Окрашивание при рассмат- | Содержание |
|---|---|---|
| сбоку | риванин сверху виаз | аммиачного ppora, игл |
| = — Очень | a Очень незначительное, слабо-желтоватое | <0, 04 0,08 |
| незначительное слабо-желтоватое | Слабо-желтоватое | 0,2 |
| Незначительное, слабо- желтоватос | Желтоватое | 0,4 |
| Сато або-ж това | ато - Жо желтое | on |
| х лабо-желтова | т б | о |
| Желтое лу | Иинтенсивно-желто-буро- ватое | 4,0 |
| по © резко-жел- -жел- вно-бу | Бурое, раствор мутный ii | 8,0 |
| Интенсивно-бурое, oO) рас- с- CET | Бурое, раствор у мутный fi | 20,0 |
Определение азота нитритов. Метод сснован на лойобразованиисреде нитритовяркоокрашенныхс реактивомазокрасокГрисса,припредставляющимвзаимодействии всобойкиссуснойсмесь | альфа-нафтиламинакислоты. В зависимостии сульфаниловойот концентрациикислотынитритовв растворереактивукдает окраску от розовой до ярко-красной. При подогревании воды появление окраски идет быстрее. В полевых условиях количество нитритов приближенно определяют в пробирках при помощи реактива Грисса, который поступает в лаборатории в сухом виде. Для определения нитритов в воде используют его 5—10%-ный водный раст вор- Приготовленный раствор обязательно фильтруют через беззольный фильтр. 0,5 млВ пробиркуреактива Гриссаналиваюти нагревают10 мл исследуемойв водяной баневоды,приприбавляют70—80° в течение 5 мин. В присутетвии нитритов появляется розовая окраска различной интенсивности (табл. 71). ты).ореолВ воде, свободнойе азотаот питритов,нитратовсодержание(азотнойнитратовкисло-качественио можно определять с помощыо дифениламина. В фарфоровую кийчашечкуi кристалликберут 1 дифениламинамл исследуемойи 2воды,мл 5 концентрированнойдобавляют к ней малень-серной кислоты. При наличии в исследуемой воде нитратов появляется темно-синяя окраска вследствие образования дифенилнитрозоамина. ля к р количественнойAA качественногооценкойопределенияв пробиркуазотадиаметромнитратов13—14с приближенноймм вносят Т мл исследуемой Bots и 1 ЗИбУ о фейоловой 5 ду A мл сульфофенолового раствбра, ‘который 254
- Определение в полевых условиях азота нитритов в воде
|aL ae aaa Окрашивание при рассматОкрашивание при рассмат- оао ривании пробирки сбоку риванни пробирки сверху вниз мг/л тЫ — — rary“ <0,001, Едва заметное, розовое Оченьслабо-розовоеEISSN . 0:20,00: Очень слабое, розовое Слабо-розовое 0,004 Слабо-розовое Светло-розовое 0,02 Светло-розовое Розовое 0,04 Розовое Сильно-розовое 0,07 Сильно-розовоеКрасное КрасноеЯрко-красное 0,40,2 прибавляют из пипетки по каплям так,к чтобы капли падали на по - cae5верхность воды.еде.laaСодержимое.приближенноер пробиркисодержаниеBперемешиваютазота нитрати черезов Дляи приготовленияПоиготовлее сульфофеноловогоY раствора 30 г бесцветной кристаллической карболовой кислоты растворяют в 370 г концентрированнойPs сернойfi кислотыS10 (удельныйв й весвес 1,84),4), нагревая на водяной бане в течение 6 ч. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена длинная стеклянная трубка— холодильник, заканчивающаяся 72. Определение в полевых условиях азота нитратов в воде Дм Окраска при наблюдении сбоку Содержание мг/лазота нитратов, ЕН Уловима только при сравнении с 0,5 контролем Едва заметная, желтоватая 1 Чрезвычайно слабая, желтоватая 2 Очень слабая, желтоватая . 3 Слабо-желтоватая 5 Слабо-желтая 10 Светло-желтаяЖелтая 25a0) Сильно-желтая 100 вверху капнлляром (для предотвращения Е a i ров).пробкойanitРеактиви AROHATр охлаждают,В осливают DR ceilв темнуюinate склянкуagдопускаетес a он RAC OEROR W Rete Ca Опрехеление содер Е С хлористых нитарно-зоогигиеническая оценка наличия и количества хлористы» соединенийms в воде (главным образом NaCl, режеже eeKCl и CaClве.eлается по совокупности показателей загрязнения. повышенную окисляемость, содержит аммнак, азотистую кислоту и
255
