творяют 0,8636 г перекристаллизованных железоаммонийных квас» цов, добавляют несколько капель соляной кислоты (до получе» ния прозрачного раствора) и доводят дистиллированной водой до метки.Качественная реакция на наличие железа с приближенной количественно й оценкой, В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют две капли концентрированной соляной кислоты, несколько кристалликов персульфата аммония и взбалтывают. Затем прибавляют 4 капли 50% -Horo раствора роданистого аммония или роданнстого калия. В присутствии солей окиси железа от образования роданистого железа образуется вишнево-красное окрашивание, По, его интенсивности судят о примерном количестве суммарного двух- и трехвалентного железа, содержащегося в воде. Приблизительное содержание железа оп-
ределяют по таблице 75.
| 75. | Показатели для | приближенного определения о | железа —ы——————_—_— |
|---|---|---|---|
| Окрашивание | ‘ривании при сбоку рассмат- | | ——д—д—д_д_д Окрашивание ривании сверху при рассмат- -вниз | а | Содержание nega, мг/л же- |
| — Едва то-розовое Очень розовое Слабое вое Светлое зовое Сильное зовое Светлое ное | заметное желтова- слабое желтовато- желтовато-розо- желтовато-ро- желтовато-ро- желтовато-крас- | _= Чрезвычайно слабое желтовато-розовое Слабое желтовато-розо- вое . Светлое желтовато-розо- вое Желтсвато-розовое Желтовато-розовое Ярко-красное | J <0,05 0,1 0,25 0,5 1 2 >2 |
При необходимости раздельного определения двух- и трехвалентного железа выявляют содержание трехвалентного железа без прибавления персульфата аммония, затем суммарно— содержание железа и по разности находят содержание двухвалентного железа. По ГОСТ 2874—73 предельно допустимое количество железа в воде для централизованного водоснабжения (с установками для его удаления) — 0,3 мг/л, для воды местных источников— 0,5—0,6 мг/л. Определение жесткости. Для зоогигиенической оценки воды имеет значение определение общей жесткости и жесткости бикарбонатной (устранимой). Жесткость воды выражают в миллиграмм-эквивалентах на литр воды или в градусах. Один миллиграмм-эквивалент соответствует содержанию в воде солей щелочноземельных металлов в количестве, эквивалентном 28 мг CaO в 1 л воды, а один градус жесткости— 10 мг CaO в 1 л воды. При исследовании воды вначале определяют бикарбонатную (устранимую кипячением). жесткость, обусловливаемую бикарбонатами кальция и магния, а затем общую (жесткость сырой воды) и вычитают жесткость постоянную (неустранимую). \
it
17* р
да иОпределениереактивы. Колба емкостьюбикарбонатной250 мл; пипеткажесткости.на 100 мл дляПосу-отмеривания воды; бюретка на 100 мл; 0,1 н. раствор HCI; 0,1%-ный водный раствор м . Ход определения. В колбу наливают 100 мл исследуемой воды, добавляют две капли раствора метилоранжа и титруют соляной кислотой до слабо-розовой окраски. Содержащиеся в воде бикарбонаты кальций и магний переходят в хлориды, при этом выделястся свободная углекислота. Это можно выразить следующими уравНЙ Ca(HCOy)_ + 2HCIр = CaCl,+ 2H,0 + 2CO,; ‘ 1 ma 0,1 Mg(HCOg),и. раствора++HCl, 2HCIизрасходованиой= MgCl, + 2Н,О на+ 2СО,.титрование, будет соответствовать„басы Huo: 2,8 мг CaO, что видно из уравненияй СаО+2НС!-= 56 Молекула CaO ‘содержит 2 г-экв. Молекулярный вес CaO равен и, следовательно, | г-экв. СаО составит 28 г. Отсюда можно подсчитать, что 1 мл 0,1 н, раствора НС] нейтрализует во взятой пробе воды (100 мл) 2,8 мг СаО. При пересчете на | л это будет соответствовать 28 мг или 2,8° жесткости, Таким образом, бикарбонатную жесткость воды определяют умножением на 2,8 числа миллилитров 0,1 н. раствора HCl, пошедшей на титрование. В этой же пробе воды определяют и общую жесткость. Определение общей жесткости. Приборы, посуда bes реактивы. Мерная колба емкостью 200 мл; бюретка с каучуковым наконечником для щелочной смеси; бюретка для титрования раствором соляной кислоты; нагревательный прибор; воронка с бумажным фильтром; щелочная смесь (смесь равных частей 0,1 ый раствора Na,COs и 01 н раствора NaOH); 0,1%-ный водный раствор метилоранжа;Koa определения.0,1 н. растворК жидкости,соляной кислоты.оставшейся в колбе_ ОСИ. определения бикарбонатной жесткости, приливают из бюретки 20 и щелочной смеси. Еслн вода имеет повышенную жесткость, то KOличество приливаемой щелочной смеси должно быть больше, и это необходимо для ожидаемого градуса жесткости. Под влиянием щелочной смеси кальций ин магний выпадают в осадок с образованием углекислого кальция и гидрата окиси магния. › Смесь кипятят в течение 3 мин, охлаждают до 20°, переливают в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют кипяченой или дистиллированной водой до метки, основательно пеермешивают жидкость и фильтруют.У У наливают 100 мл фильтрата, Ep Ge В)а Rona 0,1%-ного раствора метилоранжа и Pee ЕЕ HOH кислоты до COO BOO р ния была взята только половиВследствие того Вто Я ито zl SENOS раствора, затраз наNONсмеси (1002dмл фильтрата), Ачисло 2 и получают число,: * показычислоИвающеешегоусло оевиизреакцию тояннаяTKколичествс20о мимл. щелочногос солямимиллилитровжесткостьщелочноземельныхрастворащелочногонпредставляетумножаяметаллов,раствора,на 2,8,собойВычитаянаходятнеВ разностьвступивneoreобмежду общей и карбонатной жесткостью. ‘
260
Определение общей жесткости трилонометрическим методом. Комплексометрический метод определения общей жесткости воды с помощью трилона Б (натриевая соль этилендиаминоуксусной кислоты) наиболее распространен. Метод основан на способности трилона Б образовывать прочные комплексы с нонами кальция и магния. Если в исследуесмую воду внести индикатор, дающий окрашивание с кальцием и магннем, то при титровании трилоном Б эти ионы связываются и происходит изменение окраски. Реактивы. 0,1 н. раствор трилона Б (18,612 г трилона Б растворяют в | л дистиллированной воды. Если раствор и. ero надоный раствортщательно(смешиваютперемешать100 Maи профильтровать);рраммиачно-буфер- LE мония в мерной колбе на 1000 мл со 100 мл 20%-ного раствора хнмически чистого аммнака и доводят объем дистиллированной водой до метки); раствор нндикатора (0,5 г хромогена черного марки ЕТ-00 растирают в фарфоровой ступке с 10 мл аммиачного буферного раствора, переносят, смывая этиловым спиртом, в мерную кол бу на 100 мли доводят объем раствора этнловым спиртом до метки); сульфат магния (12,325 г сернокислого магиня помещают в мерную колбу емкостью 1000 мл и растворяют в дважды дистиллированной воде, после чего доводят объем раствора этой водой до метки). Посуда, Колбы мерные на 1000 и 100 мл; колбы конические на 150—200 мл; пипетки разной емкости; ступка фарфоровая; воронки; бумажные фильтры. Для установки титра раствора трилона Б в коническую колбу на 200 мл вносят 10 мл 0,1 н, раствора сернокислого магния и 90 мл дистиллированной воды. Затем прибавляют 5 мл аммначного буферного раствора и 0,2 мл индикатора. Медленно титруют при тщательном перемешивании взбалтыванием 0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски от розово-красной в голубую с сиреневым оттенком. по формулеПоправочный коэффициент 0,1 н. раствора трилона Б определяют 10. К= д’
где К — поправочный коэффициент; а — количество миллилитров 0,1 н. раствора трилона B, пошедшее на титрование. Пример. На титрование 10 мл 0,1 н. раствора сульфата магния пошло 9,8 мл 0,1 н. раствора трилона Б 10 К =——9,8 = 1,0204.
Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора н 5—7 капель индикатора. После этого медленно титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Титрование следует проводить в присутствии контрольной пробы (<«свндетеля») у angeй ы usoм aHe Peийра трилонаbWGHA BЕ coorsercrayer& , 0,1формулемг-экв.r, Жесткость исследуемойа.К.Н.1000воды (мг-экв) находим по = =) , + 261
