ние на его качество (за исключением силоса из провяленных трав). Силос высокого качества имеет РН в пределах 3,9—4,3. При более высоких величинах рН в нем могут содержаться масляная кислота W начаться процессы гниения белка, Недостаточно хороший силос имеет pH 4,4—4,6, испорченный— 6,0—7,0 (содержит больное колиyecTHO аммиака). Для определения активной кислотности необходимо получить вытяжку. Для этого Небольшое количество мелкоизмельченного CHлоса помещают в стакан H заливают небольшим количеством ANC тилаированной воды комнатной температуры, предварительно прокипяченной в течение 30 мин; Содержимое ставана настаивают при пернодическом nepeycumpanin 15—20 мин, затем фильтруют В фильтрате активную кислотность силоса определяют специальн it нндикаторной бумагой или более точным электрометрическим методом (е помощью различных рН-метров) eas Bare телейОпределениекачества силоса.аммиака.АммиакСодержаниеобразуетсяаммнакапри тнилостном— один. из Орасивде белка; При этом происходит потеря протеина #, кроме тот» мо Не трализует образовавшиеся кислоты, создавая дополнительную су ферность, WTO приводит к получению недоброкаче венного слоса. Принцип метода В замкнутом прост аистве чашки К Ht вся аммнак, выделенный при слабом полщелачивании настоя снлоса, улавливаегся титроваиной серной кислоте" . : Посуда и реактивы. Чашка Конвея, состоящая на стек лянной чашки, (типа чашки Петри) с толстым бортом, с внутренне камерой в середине; чашка Конвея закрывается крышкой в виде стеклянной пластники со шаифом; микробюретви; инцетка на Ги 2 мл; термостат; касторовое масло или вазелин (0,01 Е ной кислоты; насыщенный раствор углекислого калия; 0,01 в раствор елкого натра; 0,1%-ный водный раствор’ конгорота (пли 0,1%-ный водныйХодрастворопределения.метилоранжа) Для приготовления вытяжки пробу3 силоса измельчают, а затем растирают в ступке с добавлением нескольких капель толуола (для устранения распада азотистых веществ). Haneexy 20 r переносят в колбочку емкостью 200 мл и добавляют дистиллированной воды до метки, Колбу оставляют на 1,5— 2 ч при температуре 20—25. С, пернодически встряхивая, затем вытяжку фильтруют через сухой фильтр (для определения аммиака можно использовать вытяжку силоса, приготовленную для определения кислот) Во внутреннюю камеру чашки Конвея пипеткой наливают точно 2 мл 0.01н. раствора серной кислоты и 3—5 капель индикатора. Во внешнюю камеру вносят 2 Mit водной вытяжки сноса. Бортик чашки Конвея смазывают касторовым маслом или вазелином Чашку. закрывают, оставляя небольшую щель для введения KOHчика пипетки во внешнюю камеру. В последнюю вливают 1 мл насыщенного раствора углекислогоу калия м быстро закрывают, притерев крышку.“ ‘Щанжу несколько сскуид вращают на поверхности стола (для перемешивания жи костей). Дантельность выдерживания чашки зависит от количества аммиака в испытуемом растворе и температуры, Обычно при комнатной температуре чашку оставляют на почь, а при 35—40° С ставят в термостат na 24 Выпув чашку из термостата, снимают с нее крышку в содержимое внутренией камеры титруют из микробюретки (0,01 н. раствором 96
МаОН до желтого окрашивания (ниаыкатор метняоранж), до крас ного (конгорот) Для исключения аммиака, поглощенного из воздуха, необходимо одновременно с каждой партией определений ставить по 2—3 контрольные пробы Для этого во внешнюю камеру чашки помешают вместо испытуемой вытяжки силоса листиллироваиную воду в том же количестве. Далее с контрольной пробой поступают так же, как и с нспытуемой вытяжкой силоса Вычисление результатов проводят по формуле: (а— b) Т.0,14.100 yo Н где х— содержание аммпачного азота, мгф; а — количество 0,01 н. NaOH, израсходованное на титрование 0,01 н. серной кислоты в’ контрольной чашке, мл; 2 — количество 0,01 н. NaOH, израсходованное на титрование 0,01 н. серной кислоты в пробе с силосной вытяжкой, мл; Г — поправка к титру 0,01 ‘и. NaOH; 100 — коэффициент для перевода в проценты; 0,14 — количество азота (мг), эквивалентное 1 мл 0,01 н, серной кислоты, израсходованной на связывание аммиака; // — навеска силоса, соответствующая объему раствора, взятого для определения. у О доброкачествеиности силоса судят по проценту аммиачного азота от общего его количества в силосе. Так, хороший силос содер| жит менее 10% азота аммнака, удовлетворительный— до 15%, а содержание азота аммнака свыше 15—20% указываст на низкое о GARE Пример. Ha титрование 0,01 н. раствора сериой кислоты в контрольной пробе пошло 0,01 н. NaOH— 1,95 мл; с силосной вытяжкой—1,50мл;Г—1,06;Н—0,2г (1 мл настоя соответствует 0,1 г силоса), — (1,95. — 1,50)-1,06-0,. ри14-100 — 33.39 м —0.03839% i Go = Fon № pm we mr% = 0,03339%. 2 Если в силосе содержится 3,20% протенна (определен предварнтельно), то азота в нем будет 0,512% (3,20: 6,25). Азот аммиака по отношению к общему азоту составит: 0,512 — 100% 0 ,03339-100 т те - = 6.52% 0,03339—x 0,512 НЕ ie an... . bal дат Ном случае по содержанию аммначного азота силос являEh оне тес pases Ms . . пределение молочной, уксусной и масляной кислот в силосе методом Леппера— Флига. Данным методом определяют суммарное LOU Oe. Обо АНУ: МВЕЗЕТ Leet epoutietee Метод основан | напаромспособностипри нагреванииуксуснойводного и маслянойпастоя кислотсилоса вотгонятьсястрого определенныхс водяным | количествах Кислоты оттитровывают щелочь!о. Be активы, посуда, обо рудование. Окись кальция | ‘A 10 ПО ee OCI раствор; медь сернокислая э-водная ч. д. а., 10%-ный водный раствор; раствор двухромовокиелого калия (67 г | K2Gr20; ч. д. a, растворяют в дистиллированиой воде при слабом подогреванни и охлаждают до комнатной температуры, добавляют | 45 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/смЗ), а затем доводят ди| 7—938 97
стиллированнойфиксаиала;фталенна (1сернаяг фенолфталеинаводойкислотадо 1 х.ч.,4);растворяют0,0550%-ныйи. растворраствор;в 100 NaOHмл раствор70%-ногоготовятфенол-эти-из лового ректификоваиного ‘или синтетического спирта); пемза прокакодониыеленная; холодильникиколбы на 500Либихамл со шлифамипрямые длиной(ГОСТ4010394—72);см; круглыекруглыеплосплоскодонные колбы без шлифов на 1000 мл; бюретки на 10 мл «ГОСТ 20292—74) или цилиндры мерные на 10—20 мл; стеклянные воронки днаметром 12—15 см; мерные цилиндры на 250 мл; колбы мерные на 00, 100, 250 н 1000 мл; конические колбы ва 100 и 200 мл; технические весы (погрешность взвешивания =0,1 г); колбонагреватели нэ 300 By и 200 В; штативы; фильтровальная лабораторная бумага марки ФИБ Ход определения. Средиюю пробу силоса мелко измельчают, перемешивают, берут навеску массой 100 г, помещают в колбу вместимостью 1000 мл, заливают до метки дистиллированной водой. Закрывают пробкой и встряхивают, после чего ставят в прохладное место для настаивания на 12 4 (обычно ина ночь). По истечении этого времени содержимое колбы перемешивают. Вытяжку фильтруют через вату в широкогорлой вороике нли через сухой складчатый фильтр. в мернуюДля осаждениякоябу вместимостьюсахаров 200250млмл,полученногоавтоматическойфильтратабюреткойвносятили при помощи цилиндра добавляют 20 мл взвеси окиси кальция и 10 мл раствора сернокислой меди, встряхивают и оставляют на | ч. Затем дистиллированной водой доводят объем жидкоети до метки, перемешивают п фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для исследования. 200 мл обессахаренного фильтрата помещают в круглую’ плоскодоиную отгонную колбу вместимостью 500 Ma, добавляют для персвода связанных кислот в свободные 5 мл 50%-ного раствора серной кислоты н 4—5 кусочков пемзы для равномерного кипения. Содержимое колбы взбалтывают, соелиняют ее с прямым холодильником Либиха и нагревают. . Проводят отгон сначала 100 мл в течение 20—30 мин с момента закипания жидкости (дистиллят первый), затем, не прерывая отгона, отгоняют в другую колбу еще 50 мл в течение 10—15 мин (дистиллят второй). (Следить за скоростью дистилляции). В качестве прнемника используют мерные колбы вместимостью 100 и 50 мл с притертыми пробками, После отгопа дистиллятов колбочки немедленно должны быть плотно закрыты. к остаткуПосле жидкостиотгона первогоприливаюти второго55 млдистиллятовраствора двухромовокислогов отгонную колбу калия для окисления молочной кислоты в уксусную (не допускать попадания двухромовокислого калия на шлиф) и 100 мл дистиллированной воды. Жидкость в колбе нагревают до кипения и затем отгоняют в 3 мерную колбу 50 мл дистиллята и в течение 10—15 мин получают третий дистиллят. Все дистилляты переносят в конические колбы. 5 Мерные ‘колбы ополаскивают 10—15 мл воды, которую сливают в колбы с дистиллятами. Дистилляты титруют 0,05 н. раствором NaOH в присутетвии нескольких капель фенолфталеина до слабо-розового окрашивания,Количествонещелочи,исчезающегоизрасходованнойв течение | мин.Ha титроваиис, умножают на 1,25 (при обессахаривании 200 мл фильтрата pCakTHBaMH и во-
98
