МаОН до желтого окрашивания (ниаыкатор метняоранж), до крас ного (конгорот) Для исключения аммиака, поглощенного из воздуха, необходимо одновременно с каждой партией определений ставить по 2—3 контрольные пробы Для этого во внешнюю камеру чашки помешают вместо испытуемой вытяжки силоса листиллироваиную воду в том же количестве. Далее с контрольной пробой поступают так же, как и с нспытуемой вытяжкой силоса Вычисление результатов проводят по формуле: (а— b) Т.0,14.100 yo Н где х— содержание аммпачного азота, мгф; а — количество 0,01 н. NaOH, израсходованное на титрование 0,01 н. серной кислоты в’ контрольной чашке, мл; 2 — количество 0,01 н. NaOH, израсходованное на титрование 0,01 н. серной кислоты в пробе с силосной вытяжкой, мл; Г — поправка к титру 0,01 ‘и. NaOH; 100 — коэффициент для перевода в проценты; 0,14 — количество азота (мг), эквивалентное 1 мл 0,01 н, серной кислоты, израсходованной на связывание аммиака; // — навеска силоса, соответствующая объему раствора, взятого для определения. у О доброкачествеиности силоса судят по проценту аммиачного азота от общего его количества в силосе. Так, хороший силос содер| жит менее 10% азота аммнака, удовлетворительный— до 15%, а содержание азота аммнака свыше 15—20% указываст на низкое о GARE Пример. Ha титрование 0,01 н. раствора сериой кислоты в контрольной пробе пошло 0,01 н. NaOH— 1,95 мл; с силосной вытяжкой—1,50мл;Г—1,06;Н—0,2г (1 мл настоя соответствует 0,1 г силоса), — (1,95. — 1,50)-1,06-0,. ри14-100 — 33.39 м —0.03839% i Go = Fon № pm we mr% = 0,03339%. 2 Если в силосе содержится 3,20% протенна (определен предварнтельно), то азота в нем будет 0,512% (3,20: 6,25). Азот аммиака по отношению к общему азоту составит: 0,512 — 100% 0 ,03339-100 т те - = 6.52% 0,03339—x 0,512 НЕ ie an... . bal дат Ном случае по содержанию аммначного азота силос являEh оне тес pases Ms . . пределение молочной, уксусной и масляной кислот в силосе методом Леппера— Флига. Данным методом определяют суммарное LOU Oe. Обо АНУ: МВЕЗЕТ Leet epoutietee Метод основан | напаромспособностипри нагреванииуксуснойводного и маслянойпастоя кислотсилоса вотгонятьсястрого определенныхс водяным | количествах Кислоты оттитровывают щелочь!о. Be активы, посуда, обо рудование. Окись кальция | ‘A 10 ПО ee OCI раствор; медь сернокислая э-водная ч. д. а., 10%-ный водный раствор; раствор двухромовокиелого калия (67 г | K2Gr20; ч. д. a, растворяют в дистиллированиой воде при слабом подогреванни и охлаждают до комнатной температуры, добавляют | 45 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/смЗ), а затем доводят ди| 7—938 97
стиллированнойфиксаиала;фталенна (1сернаяг фенолфталеинаводойкислотадо 1 х.ч.,4);растворяют0,0550%-ныйи. растворраствор;в 100 NaOHмл раствор70%-ногоготовятфенол-эти-из лового ректификоваиного ‘или синтетического спирта); пемза прокакодониыеленная; холодильникиколбы на 500Либихамл со шлифамипрямые длиной(ГОСТ4010394—72);см; круглыекруглыеплосплоскодонные колбы без шлифов на 1000 мл; бюретки на 10 мл «ГОСТ 20292—74) или цилиндры мерные на 10—20 мл; стеклянные воронки днаметром 12—15 см; мерные цилиндры на 250 мл; колбы мерные на 00, 100, 250 н 1000 мл; конические колбы ва 100 и 200 мл; технические весы (погрешность взвешивания =0,1 г); колбонагреватели нэ 300 By и 200 В; штативы; фильтровальная лабораторная бумага марки ФИБ Ход определения. Средиюю пробу силоса мелко измельчают, перемешивают, берут навеску массой 100 г, помещают в колбу вместимостью 1000 мл, заливают до метки дистиллированной водой. Закрывают пробкой и встряхивают, после чего ставят в прохладное место для настаивания на 12 4 (обычно ина ночь). По истечении этого времени содержимое колбы перемешивают. Вытяжку фильтруют через вату в широкогорлой вороике нли через сухой складчатый фильтр. в мернуюДля осаждениякоябу вместимостьюсахаров 200250млмл,полученногоавтоматическойфильтратабюреткойвносятили при помощи цилиндра добавляют 20 мл взвеси окиси кальция и 10 мл раствора сернокислой меди, встряхивают и оставляют на | ч. Затем дистиллированной водой доводят объем жидкоети до метки, перемешивают п фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для исследования. 200 мл обессахаренного фильтрата помещают в круглую’ плоскодоиную отгонную колбу вместимостью 500 Ma, добавляют для персвода связанных кислот в свободные 5 мл 50%-ного раствора серной кислоты н 4—5 кусочков пемзы для равномерного кипения. Содержимое колбы взбалтывают, соелиняют ее с прямым холодильником Либиха и нагревают. . Проводят отгон сначала 100 мл в течение 20—30 мин с момента закипания жидкости (дистиллят первый), затем, не прерывая отгона, отгоняют в другую колбу еще 50 мл в течение 10—15 мин (дистиллят второй). (Следить за скоростью дистилляции). В качестве прнемника используют мерные колбы вместимостью 100 и 50 мл с притертыми пробками, После отгопа дистиллятов колбочки немедленно должны быть плотно закрыты. к остаткуПосле жидкостиотгона первогоприливаюти второго55 млдистиллятовраствора двухромовокислогов отгонную колбу калия для окисления молочной кислоты в уксусную (не допускать попадания двухромовокислого калия на шлиф) и 100 мл дистиллированной воды. Жидкость в колбе нагревают до кипения и затем отгоняют в 3 мерную колбу 50 мл дистиллята и в течение 10—15 мин получают третий дистиллят. Все дистилляты переносят в конические колбы. 5 Мерные ‘колбы ополаскивают 10—15 мл воды, которую сливают в колбы с дистиллятами. Дистилляты титруют 0,05 н. раствором NaOH в присутетвии нескольких капель фенолфталеина до слабо-розового окрашивания,Количествонещелочи,исчезающегоизрасходованнойв течение | мин.Ha титроваиис, умножают на 1,25 (при обессахаривании 200 мл фильтрата pCakTHBaMH и во-
98
| Е 8 7 ы cs В Bs ze 5 = з Ея 2 Е | БЕЯ чая ра mat ЕЕ 2 я a 292 777 ВЕЕЕ Е: ооо.5. 2.9 75 iin | SSeoe ВЕСЕ - at ° a я ° eee = 8 bs 2 ваз |1 a5 cloned ЕЯ | ЕЕ a Вввоя | |
|---|---|---|---|
| 2 Bb 5 Е Е | = |— 5 |* | | a0 а Sz ооо 23 8 ы 2 aes [|| g3 aed a to | BEB5e |
| > | | | | noodoeae цена 58 | а |
| > > | Е: ЕЕ ы рае So Ei ee ta > | Е a | |
| к | Zn CR Zs _8 a's a E | я | |
| г | ПЕРЕМ . | = | |
| 5} | О “3 ee ceЕ 3 | zo | |
| ES | oe 3. S523 = | aay | |
| 8 | ОЕ. Ose 8 | 2% | |
| x | SReas5 зо Е | 1S | |
| с | м | ЕЕ: ВЕН ЕЕ . | Sg |
| a | a | НЕ 8 | BS |
| 8 | a | СЕМЕН 29 8 | 3 |
| 2 Ф | 52 8 | сок 558 чаев ё бабо=ЕЯ РК = $ | Se за |
| = | © | Cede аа > | та |
| 5 | С | 4 За ааа ЕСС g | ane |
| nN | Ё | $ ЕЖЕ: За = | es |
| 2 | | $ УЗВ = Ragen ES 3 a 3 | 3% | |
| Е | | es 5722526898: 54ь a м | zs | |
| 2 е | = vad aE 28 See eo e3ae¢ eee Ss aN a > 3 Ba Sag | Фа 3 | |
| Е | < OSates geoues Е $8 | 52 | |
| 2 | § ЕВЕ. ПБЕВЕ: 5 Se | бо | |
| е | | & ees Bssee ww BES = Re | т | |
| $ esa 22g0s8e НЕ 3 oe 8 ВоЕЕ Е $ ee | 33 én | ||
| О ННОВа ЕЕ Я 8 5 8 ЕЕ = RS | 3 ы ss | ||
| 2 208 geese ees ga8 3 ay | es | ||
| Е BUS sea ВЕЖЕ “age = =3 | ЕЕ | ||
| } ЕЕ „а, Е 3 8 8 НЕОН ЕЯ 858 SUBSS"SES 38°" 38 | aus ЕТ 3 < | ||
| 7 | 99 |
