Кьелъельдаля,Полумикрометод.применяяпр сернуюpry Проводяткислоту н какой-либоозоление кормакатализаторв колбедо просветления жидкости. После охлаждения содержимое7 колбы pas3° re 10—15 мл дистиллированной воды н переносят в мерную колAnne 100 ma . . 7 у Объем содержимого в мерной колбе доводят почти до 100 мл и 1 у . перемешивают. ие остывания раствора объем его доводят до т аммиак с водяными парами в аппарате Парнаса или pe налогичиом ‘приборе собранном в лаборатории. 100 Для‘мг корма)этого полученногоHeelan пипеткойраствора20п млотгоночную(эквивалентноколбу, примернодобавляtor 15 мл 304%-ного раствора щелочи и пропускают сильную струю пара. Если отгонку проводят ue в приборе Париаса, перед пуском параope пелесообразно содержимое отгоночной колбы нагреть до кипеЕ Е ns etsAKO или спиртовкой.в ге Tepen pawoaniuent ЕЕ в колбу Кьельдаля под выводящую т С oman отгоночного прибора ставят копическую кол> Е Sh Oye— 10 Maель 2%-ногосмешанногораствораиндикатора.борнойр кислоты, к которой добавляют i стиу НЫ15—30 мив, чтобыor СНсобрать околоструи50 млпарадистиллята.отгонку следуетОкончание = отгонки аммиака устанавливают нанесением капли дистиллята на лакмусовую бумагу. Отгон аммнака целесообразно проводить сразу Вдвухре Чунпр борах, р помещаяр в них параллельные пробы из одного ; ия orrona аммиака наконечник форштосса холоae снар ужи и внутри обмывают небольшим количеством дисae oa воды и содержимое колбы приемника титруют из Ч 5 мл) 0,1 или 0,05 н, раствором НС! до перехода Е НЯ A красную 2 ОР лек с определением азота в серии образцов проводят r Kono)АИTONE < (холостую)ОО reмещенияедшеепробу,навескиНа выполнивтитобразца И agвне в седистиллятаколбувышеуказанные6 Къельд;ьельдаля.в холостойKe.Ko-и ЕЕ м роваЕит анализируемых обпробе,О вычитают7 из результатов ` аОутв.ОНдержаниеизрасходованиомуcoorberrayeTазота3 в 0,0014навеске, apeckWa титрованиег азота.(в граммахг объемуQ или кислотыпроцентт а х).=i tml
Определениес использованиемазота реакциифото колориметрическимолориндолфт ae методомзелени (по методике WHHAO) i Определение азота в растворах после мокрого озоления кормов ) а бразования ионами аммония окрашенного индофенольо а вино которого регистрируется фотоколоногоpamerpom. Beaаяачале уeeреакцииИыион аммонияр натрияокисляетсяиндофенольноесляе хлор!ором(аль-до ] о ‘соединение сине-зеленого пвета с максимумом све7 фа-на ей по 655 им. В качестве катализатора этой реакции TORORO SERIA Че усснд натрия используют нитропруссид натрия. 156x
Реактивы, посуда, оборудование.ание. PeaРеакт т Е i. Xaopuenый химически чистый аммоний (ГОСТ 3773—72). 2. Запасной стан| дартныйный растворор аммония:аммония: 1,9101, гг хлористогохо] amаммония растворяютa в дистиллированной воде и доводят объем раствори водой до La. 1 мл раствора содержит 0,5 мг азота (для работы Ha автолнализаторе применяют более концентрированный эталонный раствор хлористого аммония, содержащий 2,5 мг/м/ азота). строения3. Рабочиекалибровочнойстандартныешкалырастворына азотхлористогоготовятся амв м онияерныхдляколбахпоемкостью 100 мл. В mux отбирают определенные объемы запасного стандартногоазота в | растпорямл стандартного(от 1 до 14растворамл), с темколебаласьчтобы концентрацияот 0,01 до 9:4 Mr, an | ЕЕ Затем каждую колбу доливают до половины объема дистиллированной водой и прибавляют no 3 мл концентрированной серной к ислоты, содержашей селен, и перемешивают. Я 4. Гипроскись натрия (ГОСТ 4328—77) х. ч. _ 5. Салициловокиелый натрий (1 ОСТ 17528—72) x,4. .70) x.76 . "ВН и илитрин о пруссидкислыйч. Д. а. калий-натрий|натрия—_ (1 oe, (сегнетова4218—48) соль)х.ч.,; (coerСТ 5845—aR 8 Грилон Б (ГОСТ 1065273) х.ч- 9. д.а. , Bact warp (ГОСТ 4328—66) х,ч. м . 10, Запас ной окрашивающий раствор: 56,7 г салицилата натрия, 16,7 г сегнетовой соли н 26,7 г гидроокиси натрия растворяют поочерелно в 700 мл дистиллированной воды, кипятят около 20 мин до Улаления следов аммнака. После охлаждения добавляют 0,4 г нит* ропруссида натрия и доводят объем до | л дистиллированной водой (реактив может храниться в холодильнике до 1 мес). Hl. Рабочий окрашивающий раствор: к 50 мл запасного окраишишмонего раствора приливаюг 410 мл дистиллированной воды и 10 мл Эн, раствора МзОН (80 г/л), затем добавляют 0,94 г трилоna *13. pean$2. Натрийзвесть}готовятуглекислыйхлорнаяв деньтехническаяaeбезводныйиMapes( (ГОСТ 92—58).83—63):5) х.ч, 14. Соляная кислота (ГОСТ 3118—67) х.ч у 1S.{ Ploneодистый калийniet (ГОСТ(TOCT 423274).даб 2 ^^ | frock2T 4215—66).а4 ) натрий (тиосульфат) (фиксанал) р 17. Запасной раствор гипохлорита патрия: 150 г хлорнойй извести перемешивают в стакане вместимостью 500 мл с 250 мл дистиллированной воды. В лругом стакане 105 г углекислого натрия расвместетворятря прии 250постоянноммл дистиллированнойперемешивании.воды.яМассаОбасначаларастворагустеет,сливаютзавания,rem разжижается.затем прозрачнуюСуспензиюжидкостьоставляютсливаютна 1—2и фильтруютсуток для илиотстаи-отсисывают на воронке Бюхнера. с ч В полученном реактиве определяют концентрацию ` активного хлорл, Для этого 1 мл прозрачного фильтрата разбавляют в кони| ческой колбе дистиллированной водой до 40—50 мл, прибавляют 22йодг оттитровываютЙодистоготого калиякалия0,1и н. 10раствороммлa Ти. . растносульфатарастворара HCl. ‚натрияОбразовавшийсОбразовавшийся(гипосульфита), приготовленного из фиксанала, до исчезновения вишиевой ок| чеки (1 мл Он. раствора тиосульфата натрия соответствует | 0,00355 г хлора). | 157
Пример. На титрование 1 мл запасного раствора гипохлорита натрия пошло 22,2 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Следовательно, в 1 мл запасного раствора содержится 0,0788 г хлора (0,00355 гжЖ22,2 мл). Концентрация хлора в растворе гипохлорита составит 7,88% (7,88 г хлора в 100 мл раствора). Запасной раствор гипохлорита натрия с концентрацией активного хлора 6—10% в склянке из темного стекла Co шлифом сохраняется в холодильнике в течение года. Ч Рабочий раствор гипохлорита натрия используют для анализа в течение дия, Запасной раствор разбавляют дистиллированной водой да 0,125%-ной концентрации. Объем запасного раствора, необ* ходнмый для получения LOO мл рабочего раствора гипохлорита патрия, рассчитывают по формуле: 0. 195-100 И : К гденом ЕК — процентное7,88% };содержание еехлоразапасногов запасном раствора,растворе (On(в даннадо внести в мерную колбу, мл В ириводимом примере слелует взять 1,58 мл запасного раствора: 0. 125.100 x= 1,58 мл. 7,88 проточногоСледует типаучесть,empчто isприYara определениираствор гнпохлоритаазота на автоанализаторенатрия с конРоны колбы на 100 мл; стаканы химические вместимостью 100, 950 и 500 мл; шприц-дозатор mam пипетка вмести| мостью 1,0 мл; шприц-дозатор вместимостью 5,0 мл или градуированные пипетки (погрешность дозирования не более 1%); дозатор q и 2 EAE Enna, Tee Оборудование Фотоэлектроколориметр tana ФЭК-М или ФЭК-56; для автоматизировавного метода применяют автоанализаTigh ОН sane] В Дача (OND, ИИ Ход определения. В химические стаканы na 150 мл (цилиндры и мерные колбы на 100 мл) отбирают шпринем-дозатором или микропипеткой no 1,0 мл анализируемого раствора золы корма. В другие стаканы из образцовых растворов с известным содержавием азота также берут по 1,0 мл; отбирают по 1,0 мл раствора из контрольных колб (холостое определение без озоления корма). В стаканы wan мерные колбочки с испытуемыми и образцовыми и контрольными растворами приливают по 94 мл рабочего окраши, вающего раствора. Содержимое перемешивают. Прибавляют шпрниием-дозатором по 5,0 мл 0,125%-ного рабочего раствора гилохлорита натрия, снова перемешивают и оставляют растворы на 60 Muu при комнатной температуре до полного развияя сине-зеленой окраски: Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 655 им, используя KiOBery с толщиной проспечивающего слоя 10 мм. Определяют содержание азота в аналнанруеMoM растворе по градуировочному графику, построенному по результатам фотометрирования образцовых растворов шкалы,
и
