Реактивы, посуда, оборудование.ание. PeaРеакт т Е i. Xaopuenый химически чистый аммоний (ГОСТ 3773—72). 2. Запасной стан| дартныйный растворор аммония:аммония: 1,9101, гг хлористогохо] amаммония растворяютa в дистиллированной воде и доводят объем раствори водой до La. 1 мл раствора содержит 0,5 мг азота (для работы Ha автолнализаторе применяют более концентрированный эталонный раствор хлористого аммония, содержащий 2,5 мг/м/ азота). строения3. Рабочиекалибровочнойстандартныешкалырастворына азотхлористогоготовятся амв м онияерныхдляколбахпоемкостью 100 мл. В mux отбирают определенные объемы запасного стандартногоазота в | растпорямл стандартного(от 1 до 14растворамл), с темколебаласьчтобы концентрацияот 0,01 до 9:4 Mr, an | ЕЕ Затем каждую колбу доливают до половины объема дистиллированной водой и прибавляют no 3 мл концентрированной серной к ислоты, содержашей селен, и перемешивают. Я 4. Гипроскись натрия (ГОСТ 4328—77) х. ч. _ 5. Салициловокиелый натрий (1 ОСТ 17528—72) x,4. .70) x.76 . "ВН и илитрин о пруссидкислыйч. Д. а. калий-натрий|натрия—_ (1 oe, (сегнетова4218—48) соль)х.ч.,; (coerСТ 5845—aR 8 Грилон Б (ГОСТ 1065273) х.ч- 9. д.а. , Bact warp (ГОСТ 4328—66) х,ч. м . 10, Запас ной окрашивающий раствор: 56,7 г салицилата натрия, 16,7 г сегнетовой соли н 26,7 г гидроокиси натрия растворяют поочерелно в 700 мл дистиллированной воды, кипятят около 20 мин до Улаления следов аммнака. После охлаждения добавляют 0,4 г нит* ропруссида натрия и доводят объем до | л дистиллированной водой (реактив может храниться в холодильнике до 1 мес). Hl. Рабочий окрашивающий раствор: к 50 мл запасного окраишишмонего раствора приливаюг 410 мл дистиллированной воды и 10 мл Эн, раствора МзОН (80 г/л), затем добавляют 0,94 г трилоna *13. pean$2. Натрийзвесть}готовятуглекислыйхлорнаяв деньтехническаяaeбезводныйиMapes( (ГОСТ 92—58).83—63):5) х.ч, 14. Соляная кислота (ГОСТ 3118—67) х.ч у 1S.{ Ploneодистый калийniet (ГОСТ(TOCT 423274).даб 2 ^^ | frock2T 4215—66).а4 ) натрий (тиосульфат) (фиксанал) р 17. Запасной раствор гипохлорита патрия: 150 г хлорнойй извести перемешивают в стакане вместимостью 500 мл с 250 мл дистиллированной воды. В лругом стакане 105 г углекислого натрия расвместетворятря прии 250постоянноммл дистиллированнойперемешивании.воды.яМассаОбасначаларастворагустеет,сливаютзавания,rem разжижается.затем прозрачнуюСуспензиюжидкостьоставляютсливаютна 1—2и фильтруютсуток для илиотстаи-отсисывают на воронке Бюхнера. с ч В полученном реактиве определяют концентрацию ` активного хлорл, Для этого 1 мл прозрачного фильтрата разбавляют в кони| ческой колбе дистиллированной водой до 40—50 мл, прибавляют 22йодг оттитровываютЙодистоготого калиякалия0,1и н. 10раствороммлa Ти. . растносульфатарастворара HCl. ‚натрияОбразовавшийсОбразовавшийся(гипосульфита), приготовленного из фиксанала, до исчезновения вишиевой ок| чеки (1 мл Он. раствора тиосульфата натрия соответствует | 0,00355 г хлора). | 157
Пример. На титрование 1 мл запасного раствора гипохлорита натрия пошло 22,2 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Следовательно, в 1 мл запасного раствора содержится 0,0788 г хлора (0,00355 гжЖ22,2 мл). Концентрация хлора в растворе гипохлорита составит 7,88% (7,88 г хлора в 100 мл раствора). Запасной раствор гипохлорита натрия с концентрацией активного хлора 6—10% в склянке из темного стекла Co шлифом сохраняется в холодильнике в течение года. Ч Рабочий раствор гипохлорита натрия используют для анализа в течение дия, Запасной раствор разбавляют дистиллированной водой да 0,125%-ной концентрации. Объем запасного раствора, необ* ходнмый для получения LOO мл рабочего раствора гипохлорита патрия, рассчитывают по формуле: 0. 195-100 И : К гденом ЕК — процентное7,88% };содержание еехлоразапасногов запасном раствора,растворе (On(в даннадо внести в мерную колбу, мл В ириводимом примере слелует взять 1,58 мл запасного раствора: 0. 125.100 x= 1,58 мл. 7,88 проточногоСледует типаучесть,empчто isприYara определениираствор гнпохлоритаазота на автоанализаторенатрия с конРоны колбы на 100 мл; стаканы химические вместимостью 100, 950 и 500 мл; шприц-дозатор mam пипетка вмести| мостью 1,0 мл; шприц-дозатор вместимостью 5,0 мл или градуированные пипетки (погрешность дозирования не более 1%); дозатор q и 2 EAE Enna, Tee Оборудование Фотоэлектроколориметр tana ФЭК-М или ФЭК-56; для автоматизировавного метода применяют автоанализаTigh ОН sane] В Дача (OND, ИИ Ход определения. В химические стаканы na 150 мл (цилиндры и мерные колбы на 100 мл) отбирают шпринем-дозатором или микропипеткой no 1,0 мл анализируемого раствора золы корма. В другие стаканы из образцовых растворов с известным содержавием азота также берут по 1,0 мл; отбирают по 1,0 мл раствора из контрольных колб (холостое определение без озоления корма). В стаканы wan мерные колбочки с испытуемыми и образцовыми и контрольными растворами приливают по 94 мл рабочего окраши, вающего раствора. Содержимое перемешивают. Прибавляют шпрниием-дозатором по 5,0 мл 0,125%-ного рабочего раствора гилохлорита натрия, снова перемешивают и оставляют растворы на 60 Muu при комнатной температуре до полного развияя сине-зеленой окраски: Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 655 им, используя KiOBery с толщиной проспечивающего слоя 10 мм. Определяют содержание азота в аналнанруеMoM растворе по градуировочному графику, построенному по результатам фотометрирования образцовых растворов шкалы,
и
Рассиитывают содержание азота в воздушно-сухом веществе корма по формуле: "= ‘ 4
(а— К):и.100 и: oy
где xX — содержание азота в исследуемом корме, %; а— количество азота, найденного по градупровочному графику, в 1,0 мл взятого для анализа минерализата корма, мг; К — количество азота в том же объеме контрольного (холостого) раствора, найденное по градупровочному графику, мг; Н — навеска корма, мг; и; — количество минерализата корма, взятое для колориметрического определения азота, мл; о — общий объем минерализата корма, мл; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
ОПРЕДЕЛЕНИЕЕ > 5 СЫРОГО5 ЖИРА В КОРМАХ
5 Наиболее удобным для одновременного анализа жира в нескольких образцах является метод его определения по количеству обезжиренного остатка (метод С. В. Рушковского). : Метод осповаи на извлечении жира при помощи органических растворителей: серного эфира (температура кипения 35°), петролейtanianore эфира tae (309—807Serenoо gracpom:— 150° Ges) о2 yr (88°) и некоторых других, > А iil Goisite te ae ee Se —аней- rp AMLbILATE жиры, нон SocKoo разные вещества, фосфатиды, альдеа ОЗНА, орСанические кислоты, смолы» ice ый тва и т. д. Такой общий экстракт носит название В состав природных жиров входят незаменимые пенасыщенные жирные кислоты (липоленовая, линолевая, арахидоновая и др.), котор: ДОН буазательно mocTy mare с кормами, так как не CHH т ируются в организме экивотных. При недостатке указанных кисв: Tow net И аль sa rane Secours: (Ae поступает с кормаTe р т |. ет да a De innapat С ry ен Cece ues де 25 ` т аппарат гооколета: ор. генический растворитель (в лабораториях чаще используют сервый или ne тролейный эфир); сушильный ‚ликаф; бюксы; ‚эксикатор; буЕ ЕН из SEieTPORaTE NON “бума. (ГОСТ . 120.26—66), С г т а (pac, ape = 2 1, экотрактора 2 - Air ОТО нь pao WERE Ae ПИКЕ ДНА eaten Ech rsa ито пы Е эфир. Перед Я ake ты ТОО Sacer ae (CSO ED С co; nO Bs Е ы. Е RELY) == холодильником). обранsl : гоолета нЕ штативе Бунзепа. я в т ИО НЕOSEEEE DE ROVE TE Е 10010 СВ. Peat enon ТВИН, ED, при темae oe a he a из фильтровальной бумаги отвеши-, ree ий Я (— т И are помещается в ел у ся в термостате при = С до постоянно-
. |
2 ;
159
