Справочник по контролю кормления и содержания животных

бодного Е (не связанного с кальцием корма) трилона Б, мл; К — коэффициент (1 мл 0,01 н. раствора трилона Б, связанного с кальцием корма, соответствует 0,2 мг кальция); У — общий объем раство| ра золы, мл; И; — объем раствора золы, взятый на анализ, мл; Н — масса корма, взятая на озоленне, г. Примечания. 1. При определении кальция в минеральных подкормках и комбикормах для птины (навеска 5—ЮгиИ= и= трилона100 мл) bрекомендуетсяили делать разведприм ен иеятьисходного0,1 ин. растворырастворасолизолыкальциякорма в 5—1 или 20 раз. 2, Ири определении кальция в кормах, богатых фосфором, рекомендустся медленное титрование. Оп ределение суммы кальция и магния и расчет содержания магния. В химический стакан емкостью 150— 200 мл (стаканы с меткой на 70—100 мл) берут пипеткой 5 или 10 мл раствора золы и добавляют 10 мл дистиллированной воды, Прилнивают 10—25 мл 0,01 н. раствора трилона Б. К раствору добавляют 3—5 капель индикатора метилрот и нейтрализуют по каплям водным аммиаком (1:1) до появления желтой окраски. к общемуЗатем объему),приливаютдобавляютиз бюрелки1 мл15 5%-ногомл аммначногорастворабуферагидрооксил-(20% амина и доводят объем испытуемого раствора дистиллированной 4 водой до метки 70 мл, Затем добавляют 10—12 капель 0,02%-ного раствора метилового красного, перемешивают раствор в стакане стеклянной палочкой и перед титрованием добавляют 5 капель металлиндикатора (хромоген черный). Окраска раствора в стакане становится зеленой, Если окраска стала красной, это свидетельствует о недостатке трилона Б. Необходимо добавить еще 5, 10 или 20 мл этого реактива. 8 Избыток трилона Б, не связанного’ ионами кальция и магния, оттитровывают 0,01 н. раствором сернокислого магния до перехода окраски раствора из зеленой в красно-фиолетовую (сиреневую). Перед концом титрования, когда появляется переходная серо-зеленая окраска, добавляют 2—3 капли хромогена черного. . Одновременно с испытуемыми растворами золы проводят титрование одного трилона с добавлением необходимых реактивов и индикаторов. Вместо исследуемого раствора берут дистиллированную воду.Содержание магния рассчитывают ло формуле 8S Sooo}(A—B—C)-K-V q V,-H где х— содержание магния в корме, мг/г; (г/кг); А — объем раствора трилона Б, взятый для определения суммы кальция и магния, мл; Б — объем 0,01 ин, раствора сернокислого Смагния,— объемпошедший0,01 н. растворана титрованиетрилонаизбыткаБ, связанныйтрилонас кальци-Б, мл; я ем (данные берут из анализа кальция в таком же объеме раствора золы), мл; К — коэффициент, показывающий, что 1 мл связанного 0,01 н. трилопа Б соответствует 0,1216 мг магния; У — общий объем раствора золы, мл; У; — объем магния,растворамл;золы,Н —взятоймасса длякорма,определениявзятая на суммыозоление,кальцияг. и

3 178

Определение фосфора

Колориметрический метод определения фосфора является наиболее простым, удобным и`точным. Oi основан па способности неорганических фосфатов образовывать с молибденовокислым аммонием комплексные соединения, которые затем восстанавливаются сульфитом натрия и гидрохиноном до молибденового окисла, окрашенного в голубой цвет (так называемая молибденовая синь). ионамиВ присутствиикомплексноеванадиясоединениефосфорнаяжелтогокислоцве та . oopanyerИнтенсивностьс молибдатсине - го или желтого окрашивания растворов пропорциональна содержанию фосфора. Фосфор определяют из растворов золы (озоление при температуре ue выше 450—500°С) и из минерализатов после мокроTO озолеция кормов. Определение фосфора по интенсивности образования фосфорномолибденовой сини (из растворов золы). Концентрация фосфора в растворе золы, взятом для колориметрического определения, не должна превышать 0,15 мг. Поэтому рекомендуется делать разведения исходного раствора золы с учетом вида и массы корма, взятых для озоления. Ниже приводится вспомогательная таблица по определению оптимального объема раствора золы при массе корма 2 и Бен исходном объеме раствора 100 мл (табл. 42).

1. Определение оптимального объема раствора золы при массе корма 2 ибг

Реактивы, посуда, оборудование, Реактивы; ОсновHoll эталонный стандартный раствор фосфора (4,393 г химически чистого однозамещенного фосфата калия— КН>РО,, предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе (на 1 a), к готовому раствору прибавляют 5 мл хлороформа. Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,01 мг фосфора в 1 мл (основной раствор разводят в 100 раз в день анализа). 5%-ный раствор молибденовокислого аммония (готовят два рас-

i cid

твора: 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 мл дистиллированной воды и фильтруют; в другой колбе к 125 мл диетиллированной воды приливают 75 мл концентрированной серной кислоты; оба раствора смешивают, охлаждают и доводят объем до 500 мл дистиллированной водой). 20%-ный раствор сульфита натрия (готовят из сухой безводной соли на 7—10 дней, хранят в хорошо закрытой склянке). ной серной14-ныйкислоты).раствор гидрохнюона (водный+1 капля кондентрированСодово-серниетый раствор (для ero приготовления берут 20 мл 20%-ного раствора сульфита иатрия ин соединяют со 100 мл 20%мого раствора углекислого патрия, перед употреблением фильтруют; так как раствор ие стоек, его готовят в небольшом количестве). Сернистокислый натрий и углекислый натрий готовят из сухих безводных солей раздельно. Смешивают перед работой в нужном ко: личестве. 0,50%-ный амидол (на 5%-ном растпоре сульфита натрия). Посуда: мерные колбы na 100 мл; мерные пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл; бюретки па 25 и 50 мл. Оборудование. Фотоэлектроколориметры или визуальный колор иметр.x д определения. Берут мерные колбы na 100 мл. В колбочки, предназначенные для стандартных растворов фосфора, из пипетки’ наливают по 2 мл, Би 10 мл рабочего раствора фосфора (0,02, 0,05, 0,10 мг фосфора); Для приготовления «нулевого раствора» в две колбочки берут по 50 мл дистиллированной воды. В колбочки для испытуемых проб кормов приливают раствор золы (табл. 42). Во все колбы до половины объема добавляют дистиллированную воду и по 2,5 мл раствора молибденовокиелого аммония; раствор в колбах перемешивают. Через 5 мин вносят по 2,5 мл раствора сульфита натрия. Растворы смешивают и через 10 мин добавляют по 2 мл раствора гндрохинона. Снова тщательно перемешивают. Доводят объем в колбах до 100 мл, тщательно перемеоставляют На оч, Проводят колориметрию растворов, окрашенных в синий (голу бой) цвет, Сравнение интенсивности окраски испытуемого и стандартного растворов проводят в колориметре типа Дюбоска или в фотоколориметрах марок ФЭК-М, ФЭК-Ни др. Вместо раствора сульфита натрия можио использовать содовосернистый раствор, который осторожно по стенке приливают в колбочки (по 5 мл) после раствора тидрохинона. Содержимое колбочек перемешивают осторожно несколько раз до прекращения вспенивания раствора. изре и0,5%-ногоВместо сульфитаираствора(понатрияамидола,2,5 мл)и гидрохинонаrataприготовленногиспользоваиинисп о льзуютпа содово-сернисто-5%-помтакжера с месьтвого раствора или амидола колориметрию окрашенных растворов можно проводить через 60 мин). Содержание фосфора в корме при сжигании методом сухого озоления и использовании колориметра тина Дюбоска рассчитывают по формуле С.Ни-У-Р 3 =, Нх.Уга