коэффициент на показания ранее подготовленной стандартнойрасхожденииновыйшкалы графикна сР калибровочной(его применяюткривой,при расчетах,а не есливычерчиваютимеются Коэффициент К рассчитывают— переменнуюпошкалу).отношению суммы фактичес1 ких концентраций фосфора в приготовленных стандартных растворах к сумме концентрации фосфора, определенных по показаниям электрофотоколориметра и ранее подготовленной стапдартной шкале на фосфор Пример: д 0,170 мер (0,02 - 0,05-- 0,100 мг) 0.85 0,200 мг (0,024 -|- 0,058 4-0, 118)" Ванадо-молибдатный метод определения фосфора (из растворов золы). Метод основан на образованин в кислой среде фосфорно-ва. надо-молибдатного комплекса желтого ивета. При концентрации фосфора 1—20 мкг/мл (0,001—0,020 ми/мл) интенсивность окраски пропорциональна содержанию элемента. Реакиню слелует проводить в растворе азотной кислоты 0,5-0,9 и. (до 1,5 и.). Максимальное светопоглощение наблюдается в ультрафиолетовой области сиектра при 315 um, Определение фосфора проводят в области 460—500 нм, используя синий светофильтр. Окраска устойчива около 48 ч. Реактивы, посуда, оборудование. Реактивы. Кислота азотная концентрированная; азотная разведенная кислота (1:2)— один объем концентрированной HNO, разводят двумя объемами листиллированной воды (раствор 1); аммоний ванадиевокислый-мета (ГОСТ 9336—60); 0,25%-ный раствор ванадневокислого аммония (для приготовления берут 2,5 г соли и растворяют в кипящей дистиллированной воде, охлаждают, добавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л) (раствор 2). Раствор молибденовокислого аммония — 5%-ный {для его приготовления берут 50 г соли, растворяют в горячей днстиллированной воде, охлаждают и доводят объем водой до | л) (раствор 3); реагирующая смесь (растворы 1, 2 и 3 смешивают в отношении 1:1:С может храниться в темном прохладном месте до 6 мес); запасной стандартный раствор форфора (4,393 г КН»РО, х.ч. растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в дистиллированной . воде и доводят объем до метки; в | мл запасного раствора содержится 1 мг фосфора). Этот раствор служит исходным для приготовления шкалы стандартных растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов в мерные колбы на 500 мл отбирают определенные количества запасного стаидартного раствора (табл. 43). _ 1 74); Посуда.мерные Мерныепипетки колбына 5, 10,на 50,15 и100,20 500мл (ГОСТи 1000 202-92—74);мл (ГОСТ 1770—мерные цилиндры на 1000 мл (ГОСТ 1770—74). 7 той спиралью.Оборудование. Фотоэлектроколориметр, электроплитка сэйзакрыХод определения. Из стандартных растворов 3, 5н 7 m0 25откоймл тс ТЕрез вым вбаллончикомконические илиили nenaширинцем-дозаторомколбочки (приберутae + J строении градуировочного графика используют все 8 растворов); в
- Шкала стандартных растворов ОБОЕВвый ^ И Показатели ——— И0 | д | J | 5 | 1 | 5 | в | 7 | 8 Объем запаеногой 0 1 2 3 4 6 8 10 16 стандартного — рас. твора (в | мл | mr р > С‘одержацшиеat Opa) фосфо-5 0 1 2 3 4 6 8 10 у 16 ра в 500 мл стан дартноко раствора, 2a "aay Be bapa 0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,30 0,40 0,50 0,80 Ва ра творо =f того Juin лв rakasekoro ~ aupeire: ления, мг 1 вс При очанно В каждую колбу добавляют по 5 мл 20%-ного раствора АИТ ANCTHAAMPHDANHON водой до 500 мл и перемешивают. ROTO, TMU OOO доля пнализируемых проб кормов, прилиHOOT иниюткой с баллоичиком но 5—10 (при навеске корма 5 г) или $6 мл (при навеске 1—2 г) раствора золы (при объеме раствора лм 5-10 мл добавляют по 5—7 капель 10%-noi HCl и 20—15 мл воды). Одновременно проводят холостое определение в растворе, получениом нри обработке тигля без золы корма. №} колбочки со стандартными и испытуемыми растворами 206aBoT fie о мл растаора азотной киелоты 1:2 (раствор 1); ставят их ий плитку поволят растноры AO кипення и затем охлаждают. Ко все колбы пносят по 15 мл реагнрующей смеси, взбалтывают, доподят объем ло метки дистиллированной водой (или сначала пе“ релипают из конической колбочки в мерную, обмывают 10—90 мл полы}, Растворы в мерных колбочках перемешивают и оставляют ий GO мин Фотометрируют, используя синий светофильтр с максимумом пропускания 450—500 нм и кюветы с толщиной просвечивающего слоя 20—30 мм Pac MHOPOM сравнения служит нулевой раствор шкалы, Солержание фосфора в анализируемом растворе золы корма определиют по градунровочному графику, построенному по результатам фотомстрирования стандартных растворов шкалы. На графике на оси абсцисс откладывают содержание фосфора во всем объеме (50 мл) стандартных растворов шкалы, подготовленных к фотометпроверяетсярии, на оси ординатлли каждой— оптическуюновой партииплотность.испытуемыхКалиб р овочнаяастворов. шкала Количество фосфора рассчитывают по формуле х= av или х = (СВУC—B)-V Viva У, а ы Tale ныы 5 фосфора, мг/г/ „корма;] С — количество фосфора изируемом объеме (50.мл колориметрируемого окра
183
| шенного раствора), установленное по калибровочной кривой в соответствии с локазателями фотоколориметра, мг; В — содержаниестого фосфора, пайденное по графику.в объеме холотвора раствора,золы, мл; взятомУ, — объемдля анализа;раствора Узолы,— общийвзятыйобъемдля рас-опDERGISS EAN масса корма, г. 5 aосфораОпределениеPe stairв минерализате,кормафосфоракоицентрированнойполученивЕсернойJ ie кислотой,1 rh используют_ колориметрические методы (ванадо-молибдатный и другие). ленииС л едуофоре е т ore.такжев видеучитУЧитфосфорно-молибденовой ы вать, что при кол‹ол ори хметрическомгетерополикислотыо преде-и использовании в качестве восстановителеи амидола гидрохинона, эикопогена, сульфита натрия образуется комплексное соединение симего цвета, на интенсивность окраски которого влияет ОВОС раствора. Исходные растворы, полученные в процессе мокрого оз ления с серной кислотой, рекомендуется разводить Дистиллированя PaзойДл водойэтогорастворомвчасть4—5 исходногоразNaOHили еев раствораприсутствии Ифенолфталенна.= ы edenassante4 ^. yor падет осадок, сго растворяют несколькими каплями 5%-ной НиБели выкислоты. Объем жидкости в колбе доводят до метки и перемен ют. При расчетах содержания фосфора учитывают общий объем раствораПодготовказолыi корма.Е калибровочнойii шкалы . д Дляля приготов-п ne
ления шкалы стандартных растворов используют а запаснойраствору запаснойфосфора,стандартныйсодержащийраствор в1).| мл— 1 мг фосфораe и 1,26 мг ИЕкалия Из него приготавливают рабочий стандартный. PACTBOP nee. содержащий 0,2 мг элемента в 1 мл (стандартный раствор 2). pet этого в 500 мл колбу отбирают 100 Ma основного запасного раствор фосфораpor a Deanaи доводятна 100 объеммл, предназначенныедо метки дистиллированнойдля приготовленияводой.шкалы стандартныхHey растворов фосфора, отбирают пипеткой с резиновым баллончикомопределенныеобъемырабо’ абочего стандартного раствораD 2 (табл. 44). E42 Калибровочная пикаханашкалашкала на фосфорeconecon eae aa iM Содержание фосфора в стандартных растворах, мг Колба Объемстандартногорабочего т И ian i lan раствора, мл 3.100 мл иу рния.рашкалы д 0 0 0 0 0 21 1 0,20 0,0020°004 0.050710 3 Е3 O60‚ 0,006‚006 0115, 4 4 0,80 0,008 0,20 56 65 1, 20 0 0,01 02 0, 2530 | у 87 7 140 0,014 0,35 9 8 1/60 0,016 0,40 10 9 1/80 0,018 0,45 16 10 2:00 0,020 0,50 16 3.2 0,032 0,80
E42 Калибровочная пикаханашкалашкала на фосфорeconecon eae aa iM
184
