- Шкала стандартных растворов ОБОЕВвый ^ И Показатели ——— И0 | д | J | 5 | 1 | 5 | в | 7 | 8 Объем запаеногой 0 1 2 3 4 6 8 10 16 стандартного — рас. твора (в | мл | mr р > С‘одержацшиеat Opa) фосфо-5 0 1 2 3 4 6 8 10 у 16 ра в 500 мл стан дартноко раствора, 2a "aay Be bapa 0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,30 0,40 0,50 0,80 Ва ра творо =f того Juin лв rakasekoro ~ aupeire: ления, мг 1 вс При очанно В каждую колбу добавляют по 5 мл 20%-ного раствора АИТ ANCTHAAMPHDANHON водой до 500 мл и перемешивают. ROTO, TMU OOO доля пнализируемых проб кормов, прилиHOOT иниюткой с баллоичиком но 5—10 (при навеске корма 5 г) или $6 мл (при навеске 1—2 г) раствора золы (при объеме раствора лм 5-10 мл добавляют по 5—7 капель 10%-noi HCl и 20—15 мл воды). Одновременно проводят холостое определение в растворе, получениом нри обработке тигля без золы корма. №} колбочки со стандартными и испытуемыми растворами 206aBoT fie о мл растаора азотной киелоты 1:2 (раствор 1); ставят их ий плитку поволят растноры AO кипення и затем охлаждают. Ко все колбы пносят по 15 мл реагнрующей смеси, взбалтывают, доподят объем ло метки дистиллированной водой (или сначала пе“ релипают из конической колбочки в мерную, обмывают 10—90 мл полы}, Растворы в мерных колбочках перемешивают и оставляют ий GO мин Фотометрируют, используя синий светофильтр с максимумом пропускания 450—500 нм и кюветы с толщиной просвечивающего слоя 20—30 мм Pac MHOPOM сравнения служит нулевой раствор шкалы, Солержание фосфора в анализируемом растворе золы корма определиют по градунровочному графику, построенному по результатам фотомстрирования стандартных растворов шкалы. На графике на оси абсцисс откладывают содержание фосфора во всем объеме (50 мл) стандартных растворов шкалы, подготовленных к фотометпроверяетсярии, на оси ординатлли каждой— оптическуюновой партииплотность.испытуемыхКалиб р овочнаяастворов. шкала Количество фосфора рассчитывают по формуле х= av или х = (СВУC—B)-V Viva У, а ы Tale ныы 5 фосфора, мг/г/ „корма;] С — количество фосфора изируемом объеме (50.мл колориметрируемого окра
183
| шенного раствора), установленное по калибровочной кривой в соответствии с локазателями фотоколориметра, мг; В — содержаниестого фосфора, пайденное по графику.в объеме холотвора раствора,золы, мл; взятомУ, — объемдля анализа;раствора Узолы,— общийвзятыйобъемдля рас-опDERGISS EAN масса корма, г. 5 aосфораОпределениеPe stairв минерализате,кормафосфоракоицентрированнойполученивЕсернойJ ie кислотой,1 rh используют_ колориметрические методы (ванадо-молибдатный и другие). ленииС л едуофоре е т ore.такжев видеучитУЧитфосфорно-молибденовой ы вать, что при кол‹ол ори хметрическомгетерополикислотыо преде-и использовании в качестве восстановителеи амидола гидрохинона, эикопогена, сульфита натрия образуется комплексное соединение симего цвета, на интенсивность окраски которого влияет ОВОС раствора. Исходные растворы, полученные в процессе мокрого оз ления с серной кислотой, рекомендуется разводить Дистиллированя PaзойДл водойэтогорастворомвчасть4—5 исходногоразNaOHили еев раствораприсутствии Ифенолфталенна.= ы edenassante4 ^. yor падет осадок, сго растворяют несколькими каплями 5%-ной НиБели выкислоты. Объем жидкости в колбе доводят до метки и перемен ют. При расчетах содержания фосфора учитывают общий объем раствораПодготовказолыi корма.Е калибровочнойii шкалы . д Дляля приготов-п ne
ления шкалы стандартных растворов используют а запаснойраствору запаснойфосфора,стандартныйсодержащийраствор в1).| мл— 1 мг фосфораe и 1,26 мг ИЕкалия Из него приготавливают рабочий стандартный. PACTBOP nee. содержащий 0,2 мг элемента в 1 мл (стандартный раствор 2). pet этого в 500 мл колбу отбирают 100 Ma основного запасного раствор фосфораpor a Deanaи доводятна 100 объеммл, предназначенныедо метки дистиллированнойдля приготовленияводой.шкалы стандартныхHey растворов фосфора, отбирают пипеткой с резиновым баллончикомопределенныеобъемырабо’ абочего стандартного раствораD 2 (табл. 44). E42 Калибровочная пикаханашкалашкала на фосфорeconecon eae aa iM Содержание фосфора в стандартных растворах, мг Колба Объемстандартногорабочего т И ian i lan раствора, мл 3.100 мл иу рния.рашкалы д 0 0 0 0 0 21 1 0,20 0,0020°004 0.050710 3 Е3 O60‚ 0,006‚006 0115, 4 4 0,80 0,008 0,20 56 65 1, 20 0 0,01 02 0, 2530 | у 87 7 140 0,014 0,35 9 8 1/60 0,016 0,40 10 9 1/80 0,018 0,45 16 10 2:00 0,020 0,50 16 3.2 0,032 0,80
E42 Калибровочная пикаханашкалашкала на фосфорeconecon eae aa iM
184
В каждую колбу со стандартным раствором: фосфора наливают до половины объема дистиллированную воду и добавляют по 3 мл концентрированной серной кислоты с селеном, В конические колбочки или химические стаканы отбирают пипеткой с баллончиком илн шприцем-дозатором по 25 мд стандартных растворов, содержащих известное количество фосфора, перемешиваютНаДозаторомфотоколоримстреиприбавляютоставляютпроводятнаi 154 млизмерениереагирующейоптическойсмеси,плотности,растворы используя синий светофильтр и кювету с толщиной просвечивающего слояшкалы’20—30 мм. РСГРаствором сравяения. служитz нулевой7 fk ра с твор Строят гралуирсвочный график, на котором на оси абсцисс откладынают содержание фосфора в стандартных растворах, на оси ординат — показатели олтической плотности, Ход определения, В конические колбочки на 100 мл orбирают пипеткой или ширицем-дозатором для проверки шкалы ло лизнруемых25 мл ррпроб, 1,берут3, 6 пдозатор9. В к о млбочки,или пипеткойпредназначенныес резиновымдля aesалИ по 35 мл а кормов, 25 мл о минерализата осрут из пулевой колбы без пробы (холостое определение). В колбочки с минерализатом кормов, образцовыми растворами фосфора и н холостую пробу прибавляют дозатором по 15 мл реагирующейHi смеси,corвзбалтываютoT De и оставляютWaT ИЗ на I 4, я а фотоколориметре проводят измерение оптической плотности растворов, окрашенных в желтый цвёт, вследствие образования фосфорно-ванадо-молибдатногофильтр н кюветы с толщинойкомплекса.просвечивающегоИспользуютслоя 20—30синий мм,свето; По градупровочному графику находят концентрацию фосфора в : испытуемых растворах, взятых на анализ п в холостой пробе (проверка чистоты реактивов на фосфор). Содержание фосфора рассчитывают по формуле: ye (a—K)-V У.Н '’ г a где ьх — количествосодержаниедер фосфора,фосфорара найденноевв исследуемомисследуемомпо корме,граднуровочномукорме, 1мг/г (г/кг);графи-36a— ку во взятом на анализ объеме минерализата корма, мг; К — количество фосфора в том же объеме конт рольного (xoлостого) мннерализата, установленное по градунровочному трафику, мг; У— общий объем минерализата корма, мл; у — объем минерализата корма, взятый для колориметрическогоf определения| фосфора| — 25 мл; H— масса корма,| | г. контроля,Если показателиотличаютсяфотометрииOT показателейстандартныхкалибровочнойрастворов,шкалы,взятыхв’ рас-для четы вносят поправку (как указано выше). ПЕРЕСЧЕТ. ae ДАННЫХ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА КОРМОВ
Пересчет данных анализа на корм с полнойу влагой.й Химический3 анализ кормов на содержание пнтательных веществ, как правило, проводят B KOPMEe в воздушно-сухом состоянии. Полученные данные химнческого анализа необходимо пересчитать на корм с полной влатой (на’корм с той влажностью, которая имелась в условиях его
185
