веществ является методически сложным, то о них судят косвенно, по количеству кислорода, пошедшего на их окисление в 1 л воды. Следовательно, этот показатель дает общее представление о количестве органических загрязнений. Перманганатный метод. Определение окисляемости воды основано на свойстве КМпО. в присутствии серной кислоты окислять органические вещества, превращаясь при этом в Мп$Оа. По количеству израсходованных миллиграммов кислорода определяют содержание легкоокисляющихся органических веществ в | л воды. В полевых условиях окисляемость воды определяют при низкой температуре следующим образом: 10 мл исследуемой воды наливают в пробирку, прибавляют 0,5 мл разведенной 1:3 серной кислоты и 1 мл 0,01 a. раствора KMnO, (0,316 г перманганата калия растворяrot в | л дистнллироваиной воды). После перемешивания содержимото пробирку оставляют в покое на 20 мин при температуре выше 20° и на 40 мин при температуре (ere и определяют приближенное значение окисляемости (мг Оз/л воды), пользуясь таблицей 69.
| 69. Таблица для определения окисляемости воды в полевых —_— условиях eee | |||
|---|---|---|---|
| Цвет жидкости ривании в пробирке сбоку при в а | рассмат- | о | кисляемость, мг/л eae |
| Яркий лилово-розовый | 1 | ||
| вю озовый | 2 | ||
| Бледный лилово-розовый | 6 | ||
| Бледно-розовый | 8 | ||
| Розово-желтый | 12 | ||
| Желтый | 16 и выше | ||
По санитарным” нормам хорошей считается вода с окисляемостью не выше 2—5 мгО/л. Среди веществ, указывающих на загрязнение воды органическими веществами, наибольшее значение имеет определение азотсодержащих веществ (аммиака, нитритов, нитратов). В воде открытыхисточников, как правило, содержатся примеси органических соединений, являющихся остаткамн водных организмов или попадающих в нее вместе со стоками. При исследовании незнакомых или меняющих свой состав водоисточников сначала делают качественные реакции. Это позволяет установить объем воды, необходимый для количественного определения, концентрацию нужных реактивов и сократить время на определение солей, которые в ней отсутствуют. M3 химических показателей в первую очередь определяют наиболее легко изменяемые (сероводород, железо, нитриты). Определение азотсодержащих веществ. Азотсодержащие вещества — важный показатель степени загрязнения воды. Они образуются при разложении попадающих в водоисточники веществ, преимущественно животного происхождения (навоз, навозная жижа), и промышленных сбросов. Аммиак— продукт белкового 252
распада, поэтому его. обнаружение свидетельствует о слежем загрязнении. Наличие нитритов указывает па некоторую давность загрязнения в связи с тем, что требуется некоторое время для их превращения из аммиака в нитриты. Присутствие нитратов евидетельствует о более давних сроках загрязнения. Обнаружение в воде аммиака, нитритов и нитратов дает представление о санитарном неблагополучии источника, подвергающеёгося постоянному загрязнению. . ы Азотсодержащие вещества могут быть и минерального происхождения. Это следует учитывать при CAS CSO TET CYNE) ebsichHh вод. При этом важно наличие других показателей загрязнения, особенно величины окисляемости (она повышается при наличии органического загрязнения). 2 7 . При определении аммиака и аммонийных солей растворы следует готовить па бсзаммиачной воде. Для освобождения дистиллированнойи воды от селэдов аммиака ее подкисляют небольшим количеством серной кислоты (удельный вес 1,84) и вторично перегоняют. Мутную воду, взятую из открытых водоемов, предварительно отстаивают в течение 4 ч, осторожно с исмощью сифона прозрачный Определениеслой сливают с осадкав водеи подкисляютаммонийногосоляной кислотой.азота. Метод основан на том, что двойная соль двуйодистой ртути и йодистого калия (2К›Н2)4), растворенная в КОН (реактив Несслера), в реакции с аммонийными соединениями образует йодистый меркураммоний (МН.Н2О/), окрашивающий раствор в желтый цвет, интенсивность которого обусловлена содержанием аммонийных солей; 2K,HeJy + ЗКОН+МНу—=МН,НЕОЯ + 7KJ + 24,0.
При высоких концентрациях в воде аммонийного азота (несколько десятков миллиграммов на | л) образуется оранжевый осадок: Пригодность реактива определяется его бесцветностью. В природно желтых водах при помощи резктива Несслера можно только качественно определять наличие аммиака. Содержащиеся в природных водах обычные количества солей кальция и магния при прибавлении реактива Несслера дают опалесценцию, а более высокие концентрации ~~ их осадок. Для того чтобы удержать их врастворе, к исследуемой воде добавляют 50%-ный раствор сегнетовой соли (КМаС4НаОв. 4Н»О). . $ Для получения раствора 500 г сегнетовой соли (виннокислого калия-натрия) растирают в ступке, растворяют при нагревании в воде и доводят дистиллированнон водой до 1 a. В раствор сегнетовой соли прибавляют 50 мл реактива Несслера, дают отстояться в течение 72 чи делают пробу реактивом Несслера на полноту осаждения аммиака в пебольшом количестве раствора, взятого пипеткой из верхней части склянки. Если раствор с реактивом Несслера не дает окраски, его сливают с образующегося осадка в чистую склянку и используют для анализов. При появлении окраски вторично добавляют реактив Несслера H дают отстояться в течение 72 4, после чего сливают прозрачный раствор в чистую склянку. . Количественное определение аммонийного азота с приближенной количественной оцен кой, В пробирку диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,3 мл (6 капель) раствора сегнетовой соли и 0,2 мл (4 капли) реактива Несслера.
253
Через 10 мин определяют наличие в воде аммиака. Если аммиак содержится в виде аммонийных солей, в растворе образуется йодистыйПо интенсивностимеркураммоний,окраски окрашивающийисследуемой водырастворможнов желтыйсделать цвет.приближенное заключение о содержании аммиачного азота (табл. 70). Oe70. Прибляженное определение наличия в воде аммонийного азота
| Oe Окрапитание ривании при рассмат- | Окрашивание при рассмат- | Содержание |
|---|---|---|
| сбоку | риванин сверху виаз | аммиачного ppora, игл |
| = — Очень | a Очень незначительное, слабо-желтоватое | <0, 04 0,08 |
| незначительное слабо-желтоватое | Слабо-желтоватое | 0,2 |
| Незначительное, слабо- желтоватос | Желтоватое | 0,4 |
| Сато або-ж това | ато - Жо желтое | on |
| х лабо-желтова | т б | о |
| Желтое лу | Иинтенсивно-желто-буро- ватое | 4,0 |
| по © резко-жел- -жел- вно-бу | Бурое, раствор мутный ii | 8,0 |
| Интенсивно-бурое, oO) рас- с- CET | Бурое, раствор у мутный fi | 20,0 |
Определение азота нитритов. Метод сснован на лойобразованиисреде нитритовяркоокрашенныхс реактивомазокрасокГрисса,припредставляющимвзаимодействии всобойкиссуснойсмесь | альфа-нафтиламинакислоты. В зависимостии сульфаниловойот концентрациикислотынитритовв растворереактивукдает окраску от розовой до ярко-красной. При подогревании воды появление окраски идет быстрее. В полевых условиях количество нитритов приближенно определяют в пробирках при помощи реактива Грисса, который поступает в лаборатории в сухом виде. Для определения нитритов в воде используют его 5—10%-ный водный раст вор- Приготовленный раствор обязательно фильтруют через беззольный фильтр. 0,5 млВ пробиркуреактива Гриссаналиваюти нагревают10 мл исследуемойв водяной баневоды,приприбавляют70—80° в течение 5 мин. В присутетвии нитритов появляется розовая окраска различной интенсивности (табл. 71). ты).ореолВ воде, свободнойе азотаот питритов,нитратовсодержание(азотнойнитратовкисло-качественио можно определять с помощыо дифениламина. В фарфоровую кийчашечкуi кристалликберут 1 дифениламинамл исследуемойи 2воды,мл 5 концентрированнойдобавляют к ней малень-серной кислоты. При наличии в исследуемой воде нитратов появляется темно-синяя окраска вследствие образования дифенилнитрозоамина. ля к р количественнойAA качественногооценкойопределенияв пробиркуазотадиаметромнитратов13—14с приближенноймм вносят Т мл исследуемой Bots и 1 ЗИбУ о фейоловой 5 ду A мл сульфофенолового раствбра, ‘который 254
